[發明專利]一種連續式高品質亞麻酸乙酯制備方法

無效

• 申請號: 201110310349.1
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102433361A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 周家春;陸琦芳
• 申請（專利權）人: 上海中沛生物科技有限公司
• 主分類號: C12P7/64
• 分類號: C12P7/64;C07C69/587;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及α-亞麻酸乙酯的制備和純化工藝，更具體的說是涉及從含亞麻酸油脂提取到亞麻酸水解和酯化及亞麻酸乙酯分離純化的超臨界連續加工工藝。

背景技術

α-亞麻酸為全順式9，12，15-十八碳三烯酸，為ω-3系列多不飽和脂肪酸。α-亞麻酸經脫氫與延長碳鏈生成一系列代謝產物，其中重要的是EPA和DHA。醫學研究證明，α-亞麻酸具有降血脂、降膽固醇和促進脂肪代謝、肝細胞再生、抗癌癥等作用，對人體健康方面的功能已經受到高度重視。人體內不能產生α-亞麻酸，只能從外源食物中攝取，因此，從天然源中更有效地分離提取α-亞麻酸的方法一直是人們研究的方向。

α-亞麻酸的分離提取有多種方法，尿素包合法是最常用的方法，工藝簡單，但是不能將碳鏈長度相近的脂肪酸分開。銀離子絡合法是根據銀離子與碳雙鍵形成極性絡合物作用力的不同達到分離的目的，但產品中容易殘留銀離子，對健康不利。超臨界流體萃取法通過原料各組分在超臨界流體中的溶解度變化而達到分離目的，但也很難將與α-亞麻酸相近的脂肪酸及其單烯、二烯酸分離開。以上各種提取方法都各有特點，單一方法都不能取得滿意效果。

α-亞麻酸乙酯因相對較為穩定而成為α-亞麻酸的主要商品形式。申請號為03100892.5“一種生產高純度亞麻酸乙酯的方法”的專利介紹了對亞麻酸乙酯混合原料進行超臨界萃取，然后通過硝酸銀吸附柱吸附分離的方法。申請號為00106024.4“一種高純度α-亞麻酸的制備方法”的專利介紹了將亞麻酸尿素包合，再依次經酯化、柱層析分離得到高純度α-亞麻酸酯的方法。這些方法對α-亞麻酸的提取方法作了整合，提純效果得到了提高，但尚未關注加工過程中的氧化問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是解決現有亞麻油提取工段和亞麻酸分離純化工段脫節，在亞麻酸分離純化過程中抗氧化保護不明確，最終產品質量存在瑕疵的缺點。提供了一種含亞麻酸油脂萃取、亞麻酸水解釋放、亞麻酸乙酯合成和分離純化全過程在CO₂超臨界環境中分段實施，連續生產的工藝，不但使生產的自動化程度大大提高，而且解決了亞麻酸在生產過程中易氧化的難題，并利用超臨界流體的特性提高了色譜層析的效率，可獲得高品質、高純度的亞麻酸乙酯產品。

本發明的技術方案流程概述如下：

紫蘇籽等天然原料破碎(萃取罐1)→CO₂超臨界萃取(33-38MPa)→降低CO₂壓力，油脂析出(反應罐2)→加入乙醇、脂肪酶、水，控制CO₂壓力12-16MPa，亞麻酸水解釋放及乙酯化(反應罐2)→提高CO₂壓力(33-38MPa)萃取亞麻酸乙酯(反應罐2)→降低CO₂壓力，油脂析出(萃取罐3)→12-15MPa壓力下尿素硅膠柱吸附→同壓加入石油醚洗脫→分步收集洗脫流體后減壓→高品質亞麻酸乙酯產品

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進一步詳細描述：

實施例1

把200克破碎后的紫蘇籽置入超臨界提取罐，調節CO₂壓力為35MPa，溫度40℃，萃取90分鐘，在減壓到6MPa，35℃使紫蘇籽油析出。控制CO₂在壓力16MPa，30℃，加入乙醇162克，脂肪酶2.7克，水1.8毫升，反應2小時。調節CO₂壓力為35MPa，溫度40℃萃取。減壓到6MPa，35℃使亞麻酸乙酯混合物析出。提高CO₂壓力為15MPa，溫度30℃，實施尿素硅膠柱吸附。用夾帶石油醚CO₂洗脫，分布收集，得到34.6克亞麻酸乙酯，純度88.1％。

實施例2

把200克破碎后的亞麻籽置入超臨界提取罐，調節CO₂壓力為33MPa，溫度45℃，萃取120分鐘，在減壓到6MPa，35℃使亞麻籽油析出。控制CO₂在壓力12MPa，40℃，加入乙醇129克，脂肪酶2.2克，水1.5毫升，反應2小時。調節CO₂壓力為35MPa，溫度40℃萃取。減壓到6MPa，35℃使亞麻酸乙酯混合物析出。提高CO₂壓力為10MPa，溫度35℃，實施尿素硅膠柱吸附。用夾帶石油醚CO₂洗脫，分布收集，得到26.5克亞麻酸乙酯，純度86.4％

實施例3