[發(fā)明專利]一種2,2′-亞甲基-雙(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110310316.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN102608049A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹文質(zhì);王國東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于2，2′-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁含量的石墨爐原子吸收法。?

背景技術(shù)

磷酸酯是一種由特殊的催化酯化方法制備而成的合成材料，其中一種合成方法，是以三氯氧磷為?；瘎M(jìn)行?；?，水解，后處理分離提純等工藝。?；^程中使用三氯化鋁為催化劑。所以通過檢測成品磷酸酯中鋁的含量，可從側(cè)面驗(yàn)證磷酸酯的純度。?

關(guān)于鋁的檢測，很多文獻(xiàn)報(bào)道中均采用笑氣-乙炔火焰，但笑氣-乙炔火焰燃燒速率快，火焰高度高，危險(xiǎn)系數(shù)大，一般不推薦使用。也有文獻(xiàn)報(bào)道采用石墨爐原子吸收法測鋁，但由于基體的干擾，一般需要加入基體改進(jìn)劑。另外，關(guān)于磷酸酯中鋁的檢測，未見有報(bào)道。本發(fā)明參考有關(guān)文獻(xiàn)有機(jī)物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特點(diǎn)，建立了高壓消解磷酸酯的石墨爐原子吸收法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，采用高壓消解法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，并對(duì)石墨管進(jìn)行快速表面涂覆，建立了一種一種2，2′-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法。本發(fā)明采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數(shù)，不需使用基體改進(jìn)劑和氘燈背景校正。?

為了實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：?

2，2′-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：?

(1)樣品消解?

稱取0.1000g磷酸酯于70-80℃烘箱中3-3.5h，烘干后加入0.8-1.2mL硝酸，0.4-0.6mL乙醇，0.4-0.6mL雙氧水于高壓消解罐中115-125℃消化2-2.5h，消化結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在通風(fēng)廚中打開高壓罐，取出高壓罐內(nèi)膽，加0.8-1.2mL雙氧水，在電熱板上加熱趕酸，超純水定容至50mL，同樣的方法做試樣空白；?

(2)石墨管的涂覆過程?

將一全新石墨管先升溫3-3.5s至550-650℃，然后再升溫2-2.5s至2200-2400℃，清潔4次，清潔之后，配制9-11％氧氯化鋯溶液，并將溶液分裝與3個(gè)燒杯中，將石墨管浸泡于其中一燒杯中，蓋上表面皿，將燒杯置于60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出石墨管，置紅外燈下烘干，再將石墨管放于另一裝有9-11％氧氯化鋯溶液的燒杯中，放置60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反復(fù)三次，再將石墨管置于石墨爐按上述升溫程序清潔2-3次；?

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制?

A：首先從1000μg/mL硝酸鋁儲(chǔ)備液中移取450-550μL至50mL容量瓶，超純水定容；?

B：將步驟(1)中的消解后磷酸酯溶液分別配制A、B、C三系列標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液：?

a：取消化液100μL分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再從A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分別加入上述4容量瓶中，超純水定容至刻度，即為0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一50mL容量瓶，加入100μL試樣空白，超純水定容；?

b：取消化液200μL分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再從A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一50mL容量瓶，加入200μL試樣空白，超純水定容；?

c：取消化液400μL分別加入4個(gè)50mL容量瓶中，再從A標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中，分別取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超純水定容至刻度。即為0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。另取一50mL容量瓶，加入400μL試樣空白，超純水定容；?

(4)樣品測定?

取A、B、C三系列的樣品溶液及空白溶液上機(jī)檢測，用空白溶液標(biāo)定原子吸收光譜儀零點(diǎn)，測樣品溶液吸光度大小，取三次測量平均值，然后按照A、B、C中標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的濃度和測得吸光度的大小作標(biāo)準(zhǔn)曲線。?

2，2′-亞甲基-雙(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中鋁的檢測方法，其特征在于：使用WYS2200或同類型的原子吸收光譜儀，鋁空心陰極燈，波長309.3nm，狹縫?寬0.2nm。?

本發(fā)明的有益效果：?

本發(fā)明檢測方法簡單，安全系數(shù)高，重現(xiàn)性好，采用高純水作稀釋劑，提高消化液的稀釋倍數(shù)，不需使用基體改進(jìn)劑和氘燈背景校正。?

附圖說明