[發明專利]一種石墨爐原子吸收光譜法測定工業硅中硼的樣品處理方法有效
| 申請號： | 201110310277.0 | 申請日： | 2011-10-14 |
| 公開（公告）號： | CN102393371A | 公開（公告）日： | 2012-03-28 |
| 發明（設計）人： | 李濤;王國東 | 申請（專利權）人： | 安徽皖儀科技股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/33 | 分類號： | G01N21/33;G01N1/44 |
| 代理公司： | 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 石墨 原子 吸收光譜 測定 工業 硅中硼 樣品 處理 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種石墨爐原子吸收光譜法測定工業硅中硼的樣品處理方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）稱取粉碎至100目以上的硅粉0.995-1.005克放入280-320mL聚四氟乙烯燒杯中，用純水將杯內壁附著的少量硅粉沖至杯底；
（2）將燒杯放在電熱板上加熱至水份即將蒸干，取下燒杯，加入氫氟酸9-11mL,輕輕晃動燒杯使硅粉與氫氟酸充分接觸，用滴管吸取硝酸（HNO3:H2O=1?：1），一滴滴的滴入燒杯中，加入0.6mL左右應停止加入等待反應，若反應比較平緩，則可繼續滴入硝酸，滴入5mL左右；
（3）將燒杯放在100-150℃電熱板上加熱，繼續加熱直至溶液清亮，加熱至180-220℃直至全部蒸干；
（4）取下燒杯，稍冷，加入1.8-2.2mL濃硝酸，輕輕晃動燒杯讓酸液將干碴全部浸過并全部溶解它，再置于電熱板上繼續加熱直至近干，重復2-3次；
（5）取下燒杯，稍冷，加純水3-8mL，濃硝酸2.2-2.8mL,輕輕晃動燒杯讓酸液將干碴全部浸過并全部溶解它，再加水3-8mL,將燒杯復放在熱板上溫熱以進一步充分溶解干物，4-5分鐘后取下燒杯，稍冷，將溶液移入25mL容量瓶，水加至刻度，搖勻；
（6）通過分別加入與樣品相同體積的進樣量的濃度為1000ug/ml?Zr-Ba混合改進劑與樣品混合，最后采用石墨爐原子吸收法分析測定。
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