[發明專利]磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201110309888.3
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102408513A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 繆昌文;楊沖;劉加平;冉千平;丁蓓;周棟梁
• 申請（專利權）人: 江蘇博特新材料有限公司;江蘇蘇博特新材料股份有限公司;江蘇省建筑科學研究院有限公司
• 主分類號: C08F220/28
• 分類號: C08F220/28;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/44;C08F212/08;C08F8/40;C08F2/24;C09D133/14
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，

(1)一次聚合

將10-20份甲基丙烯酸甲酯、2-3份甲基丙烯酸、1-2份丙烯腈和10-15份苯乙烯預乳化后進行一次乳液聚合，調整pH值后得到pH值為5-6的一次聚合乳液，其中聚合物分子量為2000-3000，粒徑為0.2-0.4微米；

(2)二次聚合

將30-45份甲基丙烯酸羥酯類物質預乳化后，和5-10份磷酸酯單體一起加入一次聚合乳液中，進行二次乳液聚合，得到核殼結構的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液，

上述份數均為質量份數，所述磷酸酯單體為三氯乙基磷酸酯、三氯丙基磷酸酯或磷酸正乙酯，所得磷酸酯改性丙烯酸酯乳液中聚合物的分子量為2000-4000，粒徑為0.2-0.6微米。

2.如權利要求1所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述一次聚合和二次聚合過程中共使用乳化劑2-5份，引發劑0.3-0.6份，鏈轉移劑2-4份。

3.如權利要求2所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，以下述質量組成的原料經核殼乳液聚合方法得到：甲基丙烯酸甲酯10-20％，甲基丙烯酸2-3％，甲基丙烯酸羥酯類物質30-45％，丙烯腈1-2％，苯乙烯10-15％，磷酸酯類物質5-10％，乳化劑2-5％，引發劑0.3-0.6％，鏈轉移劑2-4％，緩沖溶液3-5％，余量為水，其中，所述引發劑為FeSO₄·7H₂O、叔丁基過氧化氫以及雕白塊的質量比為(0.5-1)∶(0.5-1)∶(0.3-0.5)的混合物，核殼乳液聚合的步驟如下：

(1)一次聚合

1.1預乳化一次聚合乳液：將水總量的20-35％，20-30％的乳化劑以及全部甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯腈、鏈轉移劑混合，制備一次聚合預乳化液；

1.2一次聚合：加水總量的35-50％加到四口瓶中，一次聚合預乳化液也加入到四口瓶中，加熱到60℃，加入40-60％的FeSO₄·7H₂O，再滴加將50-70％叔丁基過氧化氫溶于2-5％水中形成的溶液，然后再滴加雕白粉溶于2-5％水中形成的溶液，反應結束后，再加入緩沖溶液得到一次聚合乳液；

(2)二次聚合

2.1預乳化二次聚合乳液：將水總量的20-30％、剩余的乳化劑以及甲基丙烯酸羥酯類物質混合，制備二次聚合預乳化液，冷卻待用；

2.2二次聚合過程：把一次聚合乳液加熱到80℃，滴加二次聚合預乳化液、磷酸酯單體以及剩余的叔丁基過氧化氫溶于3-8％水中形成的溶液，3～4h滴加完畢，然后加入剩余的FeSO₄·7H₂O，保溫條件下反應。

4.如權利要求1-3中任一項所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，甲基丙烯酸羥酯類物質為甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸羥辛酯。

5.如權利要求1-3中任一項所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽或烯丙基聚氧乙烯醚衍生物硫酸鹽。

6.如權利要求1-3中任一項所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述鏈轉移劑為十二硫醇。

7.如權利要求1-3中任一項所述的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，所述緩沖溶液為質量分數為30-50％的氨水溶液。