[發明專利]電極活化二氧化碳誘導合成碳酸二甲酯的方法

有效

• 申請號: 201110309443.5
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102417456A
• 公開（公告）日: 2012-04-18
• 發明（設計）人: 劉洋
• 申請（專利權）人: 劉洋
• 主分類號: C07C69/96
• 分類號: C07C69/96;C07C68/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.電極活化二氧化碳誘導合成碳酸二甲酯的方法，其特征在于具體步驟為：

1)將銅、鎂兩個電極及惰性氣體導管和二氧化碳進料管分別固定在電解池上，通入氮氣或氦氣，直至趕盡電解池中的空氣；

2)向步驟1)中的電解池中加入固碳溶液；

3)向固碳溶液中緩慢通入二氧化碳氣體，通入二氧化碳氣體的質量為固碳溶液質量的50％～80％，使溶液置于二氧化碳氛圍；開啟電解電源，控制電壓為1.8～12V之間，電流在0.01～10A之間，進行電解反應5～50min；在電解反應的全過程中二氧化碳氣體一直保持通入狀態；

4)電解結束后，將電解活化反應的液體轉移至單口回流瓶中，并向回流瓶中加入甲醇，加入的甲醇與二氧化碳的摩爾比為1∶0.3～0.6，用碘甲烷作誘導劑，碘甲烷的加入量為液體質量的0.005％～0.01％，在42～70℃回流60～500分鐘；回流結束后，冷卻至室溫后，將溶液倒入分液漏斗中，用蒸餾水反復洗滌，精制直至洗滌至無鹵離子為止，以無水硫酯鎂干燥，得到碳酸二甲酯產物；上述反應二氧化碳為過量，以甲醇的質量計，轉化率在98％以上。

2.根據權利要求1所述的電極活化二氧化碳誘導合成碳酸二甲酯的方法，其特征在于：步驟2)中固碳溶液由乙腈和四乙基溴化銨組成；其中，乙腈為溶劑，四乙基溴化銨為活性劑，以固碳溶液的總質量計，乙腈占固碳溶液的89％～98.8％，四乙基溴化銨占1.2％～11％。

3.根據權利要求1所述的電極活化二氧化碳誘導合成碳酸二甲酯的方法，其特征在于：固碳溶液的制備方法是：將乙腈、四乙基溴化銨投料于帶攪拌的容器中，開啟攪拌直至四乙基溴化銨完全溶于乙腈之中。