[發明專利]負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110309189.9
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102500313A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 徐海;李書耘;李風翠;許慧;李慧芳;伍海波;張強
• 申請（專利權）人: 湖南文象炭基環保材料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/30;B01J21/06;B01D53/02;B01D53/86
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 張江涵

1.一種負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料，其特征在于：具有硅酸鹽基體，在硅酸鹽基體表面附有納米TiO₂薄膜。

2.負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料的制備方法，其特征在于：

1)制備載體：

A：以粒徑20～50μm的硅酸鹽為原料，加入堿性溶液，其中硅酸鹽與堿溶液中所含的堿性化合物重量比為100～150∶1；經混合均勻后轉移至反應釜中進行焙燒膨化，焙燒溫度為480℃～850℃，釜內壓力為0.8～1.3MPa，焙燒時間為1～10min；取出冷卻后研磨篩分，篩分粒度范圍為0.5～30μm，得到粉末狀硅酸鹽基載體；

B：以粒徑20～50μm的硅酸鹽為原料，加入堿性溶液，其中硅酸鹽與配制堿性溶液中所含的堿性化合物重量比為100～150∶1；經混合均勻后轉移至反應釜中進行焙燒膨化，焙燒溫度為480℃～850℃，釜內壓力為0.8～1.3MPa，焙燒時間為1～10min；取出冷卻后研磨篩分，篩分粒度范圍為0.5～30μm，得到粉末狀硅酸鹽基載體；在粉末狀硅酸鹽基載體中加入水性膠黏劑，粉末硅酸鹽與膠的質量比為5∶2～3，充分攪拌混合，將混合物放入壓機中壓制成板，即得塊狀硅酸鹽基載體；

2)制備納米TiO₂溶膠：將鈦鹽與無水乙醇在乙酰丙酮或冰醋酸溶劑中攪拌2～10h，其中，鈦鹽、無水乙醇、乙酰丙酮或冰醋酸溶劑的重量比為1∶1.5～4∶0.1～0.3；充分攪拌混合均勻后，加入濃度為20％的乙醇溶液，其中鈦鹽與20％乙醇溶液的重量比為1∶0.5～1.2，靜置5～24h形成納米TiO₂溶膠；

3)制備半導體材料：

C：采用超聲波清洗方法對步驟(1)A制備的粉末狀硅酸鹽基載體進行清洗，然后將其快速置入步驟(2)制備的溶膠溶液中，浸泡2～10min后，過濾，將濾餅自然陰干后，放入干燥箱內在100～150℃干燥10～30min，再置入的馬弗爐中，500～550℃溫度下焙燒30～60min，自然冷卻后取出，研磨篩分，篩分粒度范圍為0.5～30μm，即得粉末狀以硅酸鹽為基體的納米二氧化鈦薄膜半導體材料；

D：采用超聲波清洗方法對步驟(1)B中制備的塊狀硅酸鹽基載體進行清洗，然后將硅酸鹽基載體快速置入步驟(2)制備的納米TiO₂溶膠中，浸泡2～10分鐘后，以0.5～3mm/s的速度將載體豎直拉提出溶膠，使其表面鍍一層均勻的納米TiO₂薄膜，自然干燥后，將鍍有薄膜的載體放入100～150℃的干燥箱中干燥10～30min，再置入500～550℃的馬弗爐中焙燒30～60min，自然冷卻后取出，即得到塊狀的以硅酸鹽為基體的納米二氧化鈦薄膜半導體材料。

3.如權利要求2中所述的負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料的制備方法，其特征在于：所述堿性化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的一種。

4.如權利要求2中所述的負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料的制備方法，其特征在于：所述硅酸鹽選自沸石、硅藻土、凹凸棒石、蛭石、珍珠巖中的一種或幾種的混合物。

5.如權利要求2中所述的負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料的制備方法，其特征在于：所述鈦鹽選自鈦酸四乙酯、鈦酸丁酯、鈦酸丙酯、鈦酸異丙酯、硫酸氧鈦中的一種。

6.如權利要求2中所述的負載在硅酸鹽基上的納米半導體材料的制備方法，其特征在于：水性膠黏劑選自水性聚氨酯、水性聚丙烯酸酯、丁苯乳膠、丙烯酸酯、氯丁乳膠中的一種或幾種的混合物。