[發明專利]一種過氧化氫的凈化方法

無效

• 申請號: 201110309054.2
• 申請日: 2011-10-13
• 公開（公告）號: CN102424362A
• 公開（公告）日: 2012-04-25
• 發明（設計）人: 王鳳東;葛廣海;劉廣新;安家福
• 申請（專利權）人: 天津大沽化工股份有限公司
• 主分類號: C01B15/013
• 分類號: C01B15/013
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 劉玲

技術領域

本發明涉及一種用于蒽醌法過氧化氫生產中，對萃取后得到的粗過氧化氫加以凈化的方法。

背景技術

蒽醌法生產過氧化氫時，產品中存在有機物，給產品質量、應用和深加工帶來許多問題，通常的方法是用重芳烴作為單一溶劑對萃取得到的粗過氧化氫進行凈化，由于過氧化氫中所含的有機物為混合物，例如：蒽醌、四氫蒽醌和其它降解物，如羥基蒽酮和蒽酮，涉及的種類較多，去除有機物效果較差，產品中有機碳含量較高，有時會造成產品外觀不合格。同時，重芳烴溶劑的用量大時，還要對重芳烴進行處理后再次使用，加大了生產成本。另一方面在后繼的濃縮工藝中，得到的濃品過氧化氫中含有大量的有機物，影響產品銷售。同時大量的有機物析出在濃縮設備中，造成設備堵塞和頻繁的清洗，加大了勞動量、動力和原材料的浪費。傳統的凈化工藝使用單一溶劑，其凈化成本高、效果不好。

發明內容

本發明正是為了解決上述問題，而提供一種過氧化氫的凈化方法，達到降低過氧化氫溶液中的有機碳含量，提高濃品質量。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種過氧化氫的凈化方法，其特征是：將重芳烴和磷酸三辛酯按5-15∶1體積比配置成混合溶劑后加入到凈化塔中，在30-50℃溫度下，用常規方法對萃取得到的粗過氧化氫進行有機物脫除凈化。

以上所述過氧化氫與混合溶劑按體積比每100份過氧化氫加入1-30份混合溶劑進行混合凈化。

本發明有益效果是：提高了過氧化氫產品質量，回收蒽醌有效成份，改善濃縮工藝中有機物在設備內析出和濃品過氧化氫中含有較多有機物的情況。

具體實施方式

實施例1

取100ml的萃取后得到的粗過氧化氫與所配的混合溶劑放入500ml燒杯中，用100轉/分鐘的攪拌混合5分鐘，然后靜止10分鐘分層，保持溶液的溫度在30-50℃之間，測定分層后得到的過氧化氫中的有機碳含量。所用有機碳分析儀為日本島津的TOC-V-CPN。

配制混合溶劑是分別重芳烴和磷酸三辛酯，放于燒杯中攪拌混合均勻。

表1??不同溶劑處理過氧化氫后顏色變化情況

兩種溶劑配比后用于粗過氧化氫的凈化，從處理后得到過氧化氫的外觀上就可明顯看出溶劑的顏色變化情況。說明蒽醌類物質被較多地溶到混合溶劑中來了。

實施例2

取100ml的萃取后得到的粗過氧化氫與所配的混合溶劑放入500ml燒杯中，用100轉/分鐘的攪拌混合5分鐘，然后靜止10分鐘分層，保持溶液的溫度在30-50℃之間，測定分層后得到的過氧化氫中的有機碳含量。所用有機碳分析儀為日本島津的TOC-V-CPN。

用重芳烴和磷酸三辛酯配成表2的不同比例的混合溶劑，按每100份過氧化氫加入3份混合溶劑處理萃取塔得到的粗過氧化氫。

表2??300ml過氧化氫與15ml混合溶劑按不同溶劑比的處理結果

萃取塔得到的粗過氧化氫中有機碳含量為560ppm，通過重芳烴凈化后過氧化氫中含有機碳364.4ppm。

表2數據可看出，通過混合溶劑對萃取塔得到的粗過氧化氫進行凈化，比只用重芳烴可將粗過氧化氫中的有機碳含量降低更多。

實施例3

用重芳烴和磷酸三辛酯配成表3的不同比例的混合溶劑，按每100份過氧化氫分別加入15份和30份混合溶劑處理萃取塔得到的粗過氧化氫。

表3??不同溶劑用量的處理結果

萃取塔得到的粗過氧化氫中有機碳含量為560ppm，通過重芳烴凈化后過氧化氫中含有機碳344.4ppm。

表3數據可看出，通過混合溶劑對萃取塔得到的粗過氧化氫進行凈化，比只用重芳烴可將粗過氧化氫中的有機碳含量降低更多。

實施例4

用重芳烴和磷酸三辛酯配成表4的不同比例的混合溶劑，按每100份過氧化氫加入1份、5份和10份混合溶劑處理萃取塔得到的粗過氧化氫。

表4不同溶劑比和不同用量的處理結果

萃取塔得到的粗過氧化氫中有機碳含量為560ppm，通過單一溶劑重芳烴凈化后過氧化氫中含有機碳344.4ppm。

通過表4可以看出，使用混合溶劑和用不同量時，可更好地去除粗過氧化氫中的有機物。

本發明利用混合溶劑可將萃取得到的粗過氧化氫中的有機物進一步降低，其效果較用單一重芳烴作為溶劑更好。