[發(fā)明專利]一種生長CaxBa1-xNb2O6系列晶體的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110308500.8 | 申請日： | 2011-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN102358954A | 公開（公告）日： | 2012-02-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王越;馬云峰;蔣毅堅;邸大偉;徐宏;劉國慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C30B29/30 | 分類號： | C30B29/30;C30B13/00 |
| 代理公司： | 北京思海天達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 劉萍 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 生長 ca sub ba nb 系列 晶體 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于CaxBa1-xNb2O6(簡稱CBN)系列晶體生長領(lǐng)域， 具體涉及到一種生長CaxBa1-xNb2O6系列晶體的方法。
背景技術(shù)
四方鎢青銅型(TTB)晶體材料由于具有不溶于水，物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn) 定等優(yōu)點且大多數(shù)具有優(yōu)良的電學(xué)性質(zhì)、非線性光學(xué)性質(zhì)、電光性質(zhì)、 帶隙寬以及變晶相界等特殊性質(zhì)，易獲得大尺寸、優(yōu)質(zhì)的晶體材料， 從而廣泛應(yīng)用于激光倍頻、電光調(diào)制、聯(lián)想存儲記憶、光學(xué)信息處理、 圖像放大、實時和動態(tài)干涉計量、超導(dǎo)、濕度傳感器、熱電探測器固 體燃料等領(lǐng)域.
光學(xué)浮區(qū)法作為一種新的高效的晶體生長方法近年來得到迅速 發(fā)展，它采用光學(xué)聚焦紅外加熱系統(tǒng)熔融多晶料棒，在生長的晶體和 多晶料棒之間形成一段非常窄的熔區(qū)，靠溶液的表面張力和重力的平 衡來維持穩(wěn)定，熔區(qū)自上而下或者自下而上移動完成結(jié)晶，廣泛應(yīng)用 于高溫難熔氧化物、金屬間化合物、易揮發(fā)易污染材料的生長。光學(xué) 浮區(qū)法能快速自發(fā)成核生長晶體，易保留晶體高溫相，能在電腦屏幕 上對熔區(qū)進行實時動態(tài)精確觀察，便于對熔區(qū)進行有效調(diào)控，優(yōu)化結(jié) 晶質(zhì)量。由于采用料棒邊熔化邊結(jié)晶的生長方式，能夠在高壓氣氛環(huán) 境下，通過快速生長有效抑制揮發(fā)。在前期系統(tǒng)性試驗階段，采用光 學(xué)浮區(qū)法能在較短時間積累豐富的實驗數(shù)據(jù)，從而節(jié)約了時間和成 本。
已被廣泛研究的TTB型結(jié)構(gòu)的鈮酸鍶鋇晶體的鐵電相變溫度比較 低(隨組分變化，在25到120℃之間)，容易退極化，大大限制了其在 較高溫度下的廣泛應(yīng)用。因為鈣離子半徑接近鍶離子和鋇離子的半徑， 可以同族替代鍶離子，成為鈮酸鈣鋇晶體，該系列晶體具有和鈮酸鍶 鋇同樣優(yōu)良的性質(zhì)，但鐵電相變溫度較高(隨組分變化在156到 301℃之間)，從而在器件應(yīng)用方面占據(jù)優(yōu)勢。
CaxBa1-xNb2O6熔體比較大的表面張力對浮區(qū)法形成高穩(wěn)定性 的熔區(qū)頗為有利。我們采用的光學(xué)浮區(qū)法進行的CaxBa1-xNb2O6(x＝0.22，0.25，0.28，0.32，0.35)系列單晶的生長，對生長氣氛和壓強 無特殊要求，晶體完整性好，結(jié)晶質(zhì)量高，重復(fù)性好，是一種棒狀晶 體生長的新方法，長度最高可達115mm.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對CaxBa1-xNb2O6系列晶體生長過程中存在 的問題和材料本身的特點，提供了一種在常壓空氣中，制備出高質(zhì)量 厘米級CaxBa1-xNb2O6系列晶體的新生長方法。首先要制備出致密 均勻單相的優(yōu)質(zhì)料棒，其次是摸索出光學(xué)浮區(qū)法生長該系列單晶的生 長功率、生長速度、料棒籽晶轉(zhuǎn)速等最佳工藝參數(shù)。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下方案實現(xiàn)的：
(1)將粉料CaCO3、BaCO3和Nb2O5按CaxBa1-xNb2O6化學(xué)計量比進行配料，其中x＝0.22、0.25、0.28、0.32或0.35，球 磨烘干、200目過篩；在1200～1250℃保溫12～30h條件下預(yù)燒， 再次球磨、烘干，80目過篩；
(2)將(1)中制得的80目過篩后的粉料裝入長條橡膠氣球 中壓實封閉，抽真空，在65～70MPa等靜壓下制成粗細、密度均勻 的素坯棒；
(3)將(2)中制得的素坯棒在提拉旋轉(zhuǎn)燒結(jié)爐中1380～ 1440℃保溫6h～24h燒結(jié)得到致密均勻多晶料棒；
(4)將(3)制得的多晶料棒置于浮區(qū)爐中，設(shè)置料棒和籽 晶的旋轉(zhuǎn)方向為反向，旋轉(zhuǎn)速度為20～40rpm，浮區(qū)爐的鹵素?zé)舻? 輸出功率為1100～1210W/h，以60～100℃/min的速率升溫至料 棒和籽晶融化，對接；設(shè)置晶體生長速度為2～5mm/h開始生長；
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