[發(fā)明專利]氬氣的提純方法及提純裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110308094.5
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102807199A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 坂本純一;山本守彥;中谷光利;尤瓏;志摩康一;岸井充;北岸信之
• 申請（專利權(quán)）人: 住友精化株式會社
• 主分類號: C01B23/00
• 分類號: C01B23/00;B01D53/86;B01D53/04;B01D53/047
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 劉多益

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對作為雜質(zhì)至少含有氧、氫、一氧化碳、烴、油分和氮的氬氣進(jìn)行提純的方法及裝置。

背景技術(shù)

在例如硅單晶提拉爐、陶瓷燒結(jié)爐、煉鋼用真空脫氣設(shè)備、太陽能電池用硅等離子體熔化裝置、多晶硅鑄造爐這類設(shè)備中，氬氣被用作爐內(nèi)氣氛氣體等。為了再利用而從這類設(shè)備回收的氬氣因混入氫、一氧化碳、空氣等而純度下降。因此，為了提高所回收的氬氣的純度，實(shí)施使雜質(zhì)被吸附劑吸附的處理。還有，為了高效地進(jìn)行這種雜質(zhì)吸附，提出了使雜質(zhì)中的氧與可燃成分進(jìn)行反應(yīng)以使其轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水作為吸附處理的前處理的技術(shù)方案(參見專利文獻(xiàn)1、2)。

在專利文獻(xiàn)1所公開的方法中，將氬氣中的氧量調(diào)節(jié)至比使氫、一氧化碳等可燃成分完全燃燒所需的化學(xué)計(jì)量學(xué)量僅僅稍少一些，然后，使用使氫與氧的反應(yīng)優(yōu)先于一氧化碳與氧的反應(yīng)的鈀或金作為催化劑，使氬氣中的氧與一氧化碳、氫等進(jìn)行反應(yīng)，由此以僅殘留一氧化碳的狀態(tài)生成二氧化碳和水。接著，在常溫下使氬氣中所含的二氧化碳和水被吸附劑吸附，之后在-10℃～-50℃的溫度下使氬氣中所含的一氧化碳和氮被吸附劑吸附。????

在專利文獻(xiàn)2所公開的方法中，使氬氣中的氧量為足以使氫、一氧化碳等可燃成分完全燃燒的量，接著，使用鈀系催化劑使氬氣中的氧與一氧化碳、氫等進(jìn)行反應(yīng)，由此以殘留氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。然后，在常溫下使氬氣中所含的二氧化碳和水被吸附劑吸附，之后在-170℃左右的溫度下使氬氣中所含的氧和氮被吸附劑吸附。

在專利文獻(xiàn)3所公開的方法中，在從單晶制造爐等排出的氬氣中含有油分的場合下，使用加入了活性炭等的除油筒、除油濾器來除去該油分。然后，使導(dǎo)入催化劑筒的氬氣中的氧與所添加的氫進(jìn)行反應(yīng)而轉(zhuǎn)化成水。接著，導(dǎo)入吸附筒的氬氣中的水與二氧化碳被吸附除去，之后經(jīng)精餾操作而提純。

在專利文獻(xiàn)4所公開的方法中，為對含有一氧化碳、氫、氧、氮作為雜質(zhì)的氬氣進(jìn)行提純，通過使氬氣中的一氧化碳和氫與氧進(jìn)行反應(yīng)，以殘留一氧化碳的狀態(tài)生成二氧化碳和水。然后，在10～50℃下使氬氣中的二氧化碳、水、氮和一氧化碳被吸附劑吸附，在150～400℃下使該吸附劑再生。此外，為吸附氬氣中的氮，使用了銅離子交換ZSM-5型沸石(銅離子交換率121％)作為吸附劑。

專利文獻(xiàn)1：日本專利第3496079號公報

專利文獻(xiàn)2：日本專利第3737900號公報

專利文獻(xiàn)3：日本專利特開2000-88455號公報

專利文獻(xiàn)4：日本專利特開2006-111506號公報

發(fā)明內(nèi)容

專利文獻(xiàn)1記載的方法中，在前處理的第1階段反應(yīng)中以氬氣中殘留一氧化碳的狀態(tài)生成二氧化碳和水。但是，在氬氣中含有較多烴的場合下，由于必需提高反應(yīng)溫度而導(dǎo)致一氧化碳也與氧進(jìn)行反應(yīng)，難以使一氧化碳?xì)埩簟Ｒ虼耍荒茉诤罄m(xù)的常溫下的吸附處理中吸附除去氫，所以氬氣中的氫殘留，存在不能以高純度對氬氣進(jìn)行提純的問題。

專利文獻(xiàn)2記載的方法中，通過在前處理階段中使氬氣中作為雜質(zhì)含有的氧的量為足以使氫、一氧化碳等完全燃燒的量，以殘留氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。但是，之后為了吸附該殘留的氧必需使吸附時的溫度降至-170℃左右。也就是說，由于在吸附處理的前處理階段中殘留氧，因此吸附處理時的冷卻能量增大，存在提純負(fù)荷變大的問題。

專利文獻(xiàn)3記載的方法中，氬氣中所含的油分通過被活性炭吸附而除去。但是，在回收氬氣時，在采用例如為保持氣密性等而使用油的油旋轉(zhuǎn)真空泵這類設(shè)備的場合下，油發(fā)生熱分解而產(chǎn)生烴成分，即使存在除油用的濕氣分離器也會漏出濕氣分離器。因此，來自氬氣中所含的油分的烴非常多，多達(dá)甲烷在幾十ppm以上、碳數(shù)2～5的烴(C2～C5)以碳數(shù)1的烴(C1)換算在幾百ppm以上的程度。甲烷不能被活性炭吸附、碳數(shù)2～5的烴也幾乎不被活性炭吸附而漏出催化劑筒，因此存在后續(xù)的精餾負(fù)荷增大的缺點(diǎn)。

專利文獻(xiàn)4記載的方法中，對氬氣所含的油分或油分分解而作為副產(chǎn)物生成的烴的除去沒有任何揭示。

本發(fā)明的目的是提供能夠解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題的氬氣的提純方法及提純裝置。