[發明專利]一種復合配體鋇前驅鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201110308069.7
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102503962A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 張騰;古宏偉;丁發柱;屈飛;戴少濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C07F3/00
• 分類號: C07F3/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 關玲

1.一種復合配體鋇前驅鹽的制備方法，其特征在于首先采用金屬鋇與2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮(β-二酮，tmhd)制備無水β二酮鋇前驅鹽Ba(tmhd)₂，隨后以含氮有機化合物為輔助配體直接加入反應體系中制備所述的復合配體鋇前驅鹽，所述的制備方法合成步驟順序如下：

首先，將金屬鋇和正己烷按1克∶100毫升的比例加入到裝有冷凝管、干燥管和氮氣進氣導管的玻璃三口瓶中，通氮氣20分鐘后，將2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮和正己烷按1克∶10毫升的比例混合均勻，之后通過常壓滴液漏斗將所述的混合溶液緩慢滴加入三口瓶中，在無水無氧的密閉條件下于0～60℃溫度下反應，直至金屬鋇完全消失；隨后，將與鋇等摩爾質量的含氮有機化合物輔助配體L溶解于干燥的有機溶劑S中，所述的含氮有機化合物輔助配體L與有機溶劑S的體積比為1克∶10毫升；在無水無氧的密閉條件下將含有含氮有機化合物輔助配體L的有機溶劑S溶液緩慢滴加入玻璃三口瓶中，于0～60℃溫度下混合攪拌反應0.5～24小時后，依次經旋轉蒸發器減壓蒸餾除溶劑，真空烘箱60℃真空干燥，得到所述的復合配體鋇前驅鹽Ba(tmhd)₂(L)。

2.根據權利要求1所述的復合配體鋇前驅鹽的制備方法，其特征在于所述的含氮有機化合物輔助配體L是四乙烯五胺(C₈H₂₃N₅)或五乙烯六胺(C₁₀H₂₈N₆)。

3.根據權利要求1所述的復合配體鋇前驅鹽的制備方法，其特征在于所述的干燥有機溶劑S是正己烷、正戊烷、氯仿或四氫呋喃中的一種。