[發明專利]一種B-C-N三元薄膜的制備及熱處理方法

在審

• 申請號: 201110307481.7
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102345106A
• 公開（公告）日: 2012-02-08
• 發明（設計）人: 戴圣英
• 申請（專利權）人: 寧波市瑞通新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種B-C-N三元薄膜的射頻(13.56MHz)磁控濺射制備方法，其特征是：

首先，將金屬基體材料表面拋光，并分別用丙酮、酒精和去離子水等在超聲波清洗器中各清洗約10min后，用氮氣吹干備用。

隨后，將基體材料置于真空室內的樣品臺上，并將Ti靶和石墨/硼復合靶分別置于不同的靶位，其中所述的石墨/硼復合靶是將環狀的硼套在圓片狀的石墨外，且石墨與硼的面積比在2.5∶1-2∶1之間，石墨的純度為99.999％、硼的純度為99.9％，石墨/硼復合靶與基體材料距離為7-8cm。

隨后將真空室內真空度抽到≤5×10^-4Pa，同時通入流量為8-10sccm的Ar，當真空室氣壓為2-4Pa時，預濺射2-3min，預濺射的功率為50-70W，以進一步清洗基體材料的成膜表面。

隨后維持Ar的流量為8-10sccm，控制基體材料溫度為40-50℃，當真空室氣壓為1-1.5Pa時，向基體材料施加100-150V的負偏壓，同時移開Ti靶的擋板，以50-70W的功率進行濺射，濺射時間為5-10min，以形成一層純Ti薄膜。

隨后開始通入流量為0.3-0.6sccm的N₂，并維持Ar的流量為8-10sccm、真空室氣壓為1-1.5Pa、基體材料的負偏壓為100-150V、基體材料的溫度為40-50℃，繼續以50-70W的功率進行濺射，濺射時間為15-25min，以形成一層Ti-N二元薄膜。

隨后維持Ar的流量為8-10sccm、真空室氣壓為1-1.5Pa、基體材料的負偏壓為100-150V，升高基體材料的溫度為250-300℃，N₂的流量為0.8-1sccm，移開石墨/硼復合靶的擋板，Ti靶維持以50-70W的功率進行濺射，而石墨/硼復合靶以100-110W功率進行濺射，濺射時間為15-25min，以形成Ti-B-C-N四元薄膜。

隨后維持Ar的流量為8-10sccm、真空室氣壓為1-1.5Pa、基體材料的負偏壓為100-150V、基體材料的溫度為250-300℃，關閉Ti靶擋板而維持石墨/硼復合靶濺射，N₂的流量升高為3.5-4.5sccm，濺射功率升高至130-140W，濺射時間為80-100min，以形成B-C-N三元薄膜。

隨后維持Ar的惰性氣氛，在700-750℃的溫度下對薄膜進行退火處理，處理時間為60-90min。

2.根據權利要求1所述的一種B-C-N三元薄膜的射頻(13.56MHz)磁控濺射制備方法，其特征是：所述B-C-N薄膜的厚度約為150nm，硬度約為14GPa，并且元素的原子百分含量為22.3B-51.6C-26.1N。