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[發明專利]一種乙氧基化酯基季銨鹽及其制備方法無效

專利信息
申請號: 201110307271.8 申請日: 2011-10-08
公開(公告)號: CN102503841A 公開(公告)日: 2012-06-20
發明(設計)人: 孫永強;李文靜;史修啟;張勇;劉廣宇;楊卉艷 申請(專利權)人: 中國日用化學工業研究院
主分類號: C07C217/08 分類號: C07C217/08;C07C213/00;C07C305/06;C07C303/24;C07F9/11;C08G65/332;C08G65/334;C08G65/26;B01F17/46
代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 代理人: 劉寶賢
地址: 030001*** 國省代碼: 山西;14
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 乙氧基化酯基季 銨鹽 及其 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種乙氧基化酯基季銨鹽,其特征在于乙氧基化酯基季銨鹽的化學結構式如下:

式中:R可為C6-C22的飽和與不飽和,直鏈或帶有支鏈的烷基;

X-代表烷基化陰離子;

n為酯基季胺鹽中羥乙基的個數為0,2,3;

n+b=3;

b為1,2,3;

m為乙氧基的個數為1-30。

2.如權利要求1所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽,其特征在于所述的乙氧基化酯基季銨鹽的乙氧基平均加和數為1-30。

3.如權利要求1或2所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于包括如下步驟:

(1)將脂肪酸加入反應器中,在N2保護的條件下攪拌升溫到60-120℃,待其全部熔化后,加入酸性催化劑和三乙醇胺,升溫至160-200℃,反應5-10小時,當產物酸價低于5mgKOH/g時,終止反應,得到酯胺;

(2)將酯胺和酯基插入式乙氧基化催化劑混合后,在攪拌下加入反應器,用N2置換掉反應器中的空氣,升溫至反應溫度120-220℃,操作壓力為0.1-2.0MPa,保持反應壓力條件下導入環氧乙烷,老化30-120min,降溫至50-80℃出料,得到乙氧基化酯胺;

(3)將乙氧基化酯胺升溫至40-50℃,待乙氧基化酯胺完全熔化,停止加熱,加入異丙醇和烷基化劑,繼續加熱至60-90℃,進行季銨化反應,反應3-5h,當測得產物中游離胺質量百分含量低于2%,即可停止反應.

各組分加入量為:脂肪酸與三乙醇胺的摩爾比為1.9-2.5∶1;酸性催化劑用量為脂肪酸和三乙醇胺總重量的0.5‰-5‰,優選從1‰-5‰;乙氧基化酯胺與烷基化劑的摩爾比為1.0∶0.9-1.1;酯基插入式乙氧基化催化劑用量為酯胺和環氧乙烷總重量的0.5‰-10.0‰;環氧乙烷的加入量是酯胺∶環氧乙烷的摩爾比為1∶1.5-60;異丙醇用量為乙氧基化酯胺和烷基化劑總重量的10%-20%。

4.如權利要求3所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的脂肪酸為C6-C22的飽和與不飽和脂肪酸。

5.如權利要求4所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的脂肪酸為月桂酸、棕櫚酸、油酸、硬脂酸或山崳酸。

6.如權利要求3所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的烷基化劑為鹵素甲烷、硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或磷酸三甲酯。

7.如權利要求3所述的一種乙氧基化酯基季銨鹽的制備方法,其特征在于所述的酯基插入式乙氧基化催化劑為堿土金屬氧化物為30-90wt%,III族金屬氧化物為1-40wt%,載體為1-30wt%。

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