[發明專利]氫氧化鎂阻燃劑的制備方法及氫氧化鎂阻燃劑

有效

• 申請號: 201110307227.7
• 申請日: 2011-10-12
• 公開（公告）號: CN102502728A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 陳同
• 申請（專利權）人: 江蘇艾特克阻燃材料有限公司
• 主分類號: C01F5/22
• 分類號: C01F5/22;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工產品領域，尤其涉及一種氫氧化鎂阻燃劑的制備方法及由該制備方法所得的氫氧化鎂阻燃劑。

背景技術

1907年出現合成高分子酚醛樹脂，標志著人類應用合成高分子材料的開始。目前，高分子材料已與金屬材料、無機非金屬材料一起，成為科學技術和經濟建設中的重要材料。尤其是近幾十年來，塑料、橡膠、合成纖維等聚合物材料及其制品得到蓬勃發展，它們正迅速代替傳統的鋼材、金屬、水泥及木材、棉等天然聚合物，廣泛應用于工業、農業、軍事等國民經濟的各個部門。但是由于高分子材料主要有碳、氫、氧等元素組成，大多數高分子聚合物屬于可燃、易燃材料，在燃燒時熱釋放速率大，熱值高，火焰傳播速度快，不易熄滅，有時還產生濃煙和有毒氣體，造成對環境的危害，對人們的生命安全存在巨大的威脅。因此，如何提高合成聚合物及天然高分子聚合物材料的阻燃性已成為一個亟需解決的問題。

阻燃劑是指能提高易燃物或可燃物的難燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一種重要助劑，在解決高分子材料容易引起火災，確保合成材料使用的安全性方面發揮著重要的作用。

其中，氫氧化鎂阻燃劑是無鹵阻燃劑中應用最廣泛的品種之一。由于氫氧化鎂在阻燃的同時，還兼具有抑煙、熱穩定性、促進基材成碳作用以及除酸能力等特性，廣泛應用于聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、醋酸乙烯酯(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)等塑料、彈性體和橡膠材料中。理想的氫氧化鎂阻燃利添加到聚合物中要求有較高的純度和合適的粒度分布。因為氫氧化鎂作為阻燃利需要較高的填充量，如果所用氫氧化鎂的顆粒較大，添加到基體中所制得的復合材料，在氫氧化鎂與基體間容易形成裂紋，從而影響材料的整體性能。而氫氧化鎂的純度又是復合材料電器性能的決定因素之一，所以理想的氫氧化鎂作為阻燃填料其產品純度、各元素含量、粒徑范圍大小等均有較高的需求。

目前生產氫氧化鎂的方法主要有兩種：一是水鎂石直接粉碎法；二是含鎂原料反應轉化法。由于天然水鎂石純度較低，作為阻燃劑添加到高分子材料中往往會導致復合材料電器性能的下降。而含鎂原料轉化法可以通過控制不同的反應條件，制備不同規格的氫氧化鎂阻燃劑產品，因此成為目前生產氫氧化鎂阻燃劑的主要方法。

利用含鎂原料轉換法的現有技術中使用的主要沉淀劑為氫氧化鈉、氨水、石灰乳。由于單獨氫氧化鈉和氨水作為沉淀劑，所得產品成本價格較高，所以人們越來越傾向于原料易得的石灰乳為沉淀劑來制備氫氧化鎂產品。

一種現有技術中，采用氯化鎂、石灰乳為原料制備出了氫氧化鎂純度大于98.5％，氧化鈣含量小于0.2％的氫氧化鎂產品。該制備方法使用單一石灰乳為沉淀劑，由于氫氧化鈣本身的性質，在實際生產中很難精確控制反應過程中的一些工藝參數，給生產操作帶來一定的困難，從而影響產品的最終質量。

另一種現有技術中，使用飽和石灰溶液與精制鹵水反應生產氫氧化鎂產品，由于氫氧化鈣的溶解度較低，在實際生產中存在產率較、低成本較高的缺點。

發明內容

針對現有技術氫氧化鎂阻燃劑的制備方法所得產品純度不夠高、制備成本較高等問題，本發明提供一種所得產品純度足夠高的氫氧化鎂阻燃劑制備方法以及一種純度足夠高、制備成本較低的氫氧化鎂阻燃劑。

本發明提供一種氫氧化鎂阻燃劑制備方法，其包括如下步驟：首先，在反應器中加入氯化鎂形成氯化鎂溶液，并對應加熱至設定溫度T；然后，在反應器中加入氧化鈣、氧化鎂、氫氧化鈉與水混合后形成的復合沉淀劑；接著，等復合沉淀劑加入完全后，在設定溫度T下繼續恒溫反應，然后洗滌過濾反應器中的氯離子；再者，將氫氧化鎂濾餅進行再漿處理；最后，將再漿處理后的氫氧化鎂濾餅進行物理破碎處理，得到氫氧化鎂阻燃劑。

優選的，在往反應器中加入所述氯化鎂的質量分數為8％～20％之間，以形成氯化鎂溶液。

優選的，所述氯化鎂溶液中的氯化鎂的質量分數為15％。

優選的，所述設定溫度T為60度。

優選的，所述復合沉淀劑中，其中所述氧化鈣的質量分數為15％，所述氫氧化鈉的質量分數為0.1％，所述氧化鈣與氧化鎂的質量比為200∶1。

優選的，所述反應器的容積與所述氯化鎂溶液的體積比為4∶1。

優選的，在往反應器加入復合沉淀劑時，復合沉淀劑的加入量為混合溶液中的鎂離子完全沉淀所需理論用量的98.5％～99.5％。

優選的，在往反應器加入復合沉淀劑的流量為20ml/min。

優選的，所述復合沉淀劑完全加入后，在設定溫度60度下持續恒溫反應45min。