[發明專利]一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏粉體及氣敏元件的制備方法

有效

• 申請號: 201110306827.1
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102507662A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李耀剛;唐亞;王宏志;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

1.一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLayFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，包括：

(1)在室溫下，按物質的量之比1-x∶x∶y∶2-y將可溶性的鈷鹽、鎳鹽、鑭鹽和鐵鹽混合，然后分散到乙二醇中，待完全溶解后，溶液中Fe³⁺摩爾濃度范圍為0.085～0.106mol/L，然后再加入無水乙酸鈉，攪拌，使上述物質溶解，形成反應液；其中x的范圍為0.2～0.8，y的范圍為0.02～0.5；

(2)將上述反應液加熱至180～220℃反應8～16h；反應結束后，冷卻至室溫，洗滌離心，最后烘干得鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏粉體。

2.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶性的鈷鹽為鈷的硝酸鹽、硫酸鹽和氯酸鹽；所述的可溶性的鎳鹽為鎳的硝酸鹽、硫酸鹽和氯酸鹽；所述的可溶性的鑭鹽為鑭的硝酸鹽、硫酸鹽和氯酸鹽；所述的可溶性的鐵鹽為鐵的硝酸鹽、硫酸鹽和氯酸鹽。

3.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的可溶性的鈷鹽、鎳鹽、鑭鹽和鐵鹽依次為鈷的硝酸鹽Co(NO₃)₂·6H₂O、鎳的硝酸鹽Ni(NO₃)₂·6H₂O、鑭的硝酸鹽La(NO₃)₃·6H₂O、鐵的硝酸鹽Fe(NO₃)₃·9H₂O。

4.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的乙二醇為分析純。

5.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所加入的無水乙酸鈉的物質的量與La³⁺和Fe³⁺的物質的量之和的比例為8∶1～12∶1。

6.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述攪拌的攪拌速度為300～600轉/min，攪拌時間20～40min。

7.根據權利要求1所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體Co_1-xNi_xLa_yFe_2-yO₄氣敏粉體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的洗滌離心為依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌產物，然后離心分離3～5次；所述烘干的烘干溫度為40～80℃，時間為12～24h。

8.一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏元件的制備方法，包括：

將權利要求1所制備的鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏粉體與乙基纖維素的松油醇溶液混合，研磨5～10min，形成氣敏漿料；然后將上述的氣敏漿料均勻涂覆于帶有Au電極的Al₂O₃陶瓷管上，晾干后，于450～550℃煅燒2～4h，然后將其安裝到測試基座上，陳化7～12天后，即得氣敏元件。

9.根據權利要求8所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏元件的制備方法，其特征在于：所述的鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏粉體與乙基纖維素的松油醇溶液的質量體積比為0.1～0.2g/ml；乙基纖維素的松油醇溶液中乙基纖維素的質量分數為5～8％。

10.根據權利要求8所述的一種鑭摻雜鈷鎳鐵氧體氣敏元件的制備方法，其特征在于：所述的研磨為瑪瑙研缽中研磨；所述的安裝到測試基座上采用的為焊接安裝。