[發(fā)明專利]化合物硼酸鉛和硼酸鉛非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110306415.8
• 申請(qǐng)日: 2011-10-11
• 公開（公告）號(hào): CN103046113A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 潘世烈;俞洪偉;吳紅萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C30B11/00
• 分類號(hào): C30B11/00;C30B29/22;G02F1/355
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物硼酸鉛，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Pb₄O(BO₃)₂，分子量962.38，采用固相反應(yīng)法合成化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的化合物，其特征在于該化合物為摩爾比2∶1的含鉛和含硼化合物。

3.如權(quán)利要求2所述的化合物，其特征在于含鉛化合物為碳酸鉛、硝酸鉛、氧化鉛、醋酸鉛或草酸鉛；含硼化合物為硼酸或氧化硼。

4.一種硼酸鉛非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的化學(xué)式為Pb₄O(BO₃)₂，不具有對(duì)稱中心，屬正交晶系，空間群Aba2，晶胞參數(shù)為Z＝8，

5.如權(quán)利要求4所述的化合物硼酸鉛非線性光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應(yīng)法合成化合物，再采用化合物熔體法生長晶體或加入助溶劑生長晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行：

a、將硼酸鉛化合物在坩堝中加熱到熔化，加熱至溫度370-800℃，恒溫5-80小時(shí)，得到硼酸鉛的混合熔體；或?qū)⑴鹚徙U化合物中加入助熔劑，加熱至溫度370-800℃，恒溫5-80小時(shí)，得到含硼酸鉛與助熔劑的混合熔液，其中硼酸鉛化合物與助熔劑的摩爾比為1∶0.1-3；

b、制備硼酸鉛籽晶：將步驟a得到的混合熔體或混合熔液以溫度0.5-10℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得硼酸鉛籽晶；

c、將盛有步驟a制得的混合熔體或混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟b得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預(yù)熱籽晶5-60分鐘，將籽晶下至接觸混合熔液液面或混合熔液體中進(jìn)行回熔，恒溫時(shí)間5-60分鐘，以溫度1-60℃/h的速率在降溫至溫度350-600℃；

d、再以溫度0.1-5℃/天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿進(jìn)行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-80℃/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到硼酸鉛非線性光學(xué)晶體。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟a所述助熔劑為PbO-H₃BO₃、H₃BO₃或PbO，助熔劑PbO-H₃BO₃體系中，PbO與H₃BO₃的摩爾比為1-3∶1-4。

7.如權(quán)利要求6所述方法，其特征在于步驟b所述化合物熔體法生長晶體包括提拉法、泡生法或坩堝移動(dòng)法。

8.如權(quán)利要求4所述的硼酸鉛非線性光學(xué)晶體，其特征在于，該晶體在制備倍頻發(fā)生器、上頻率轉(zhuǎn)換器、下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器中的用途。