[發明專利]從斑蝥中提取斑蝥素的方法

無效

• 申請號: 201110305833.5
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102336765A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 孫國建;江永紅;徐益明;龔海燕;沈振宇;潘麗娟;丁月萍;繆岳平
• 申請（專利權）人: 江蘇四環生物股份有限公司
• 主分類號: C07D493/18
• 分類號: C07D493/18
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術領域

本發明涉及一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法。

背景技術

甲基斑蝥胺（Methyleatharidinimide）是斑蝥素的衍生物，在抗癌和升白兩方面都有很大的作用，對癌細胞有直接的殺滅和抑制作用；刺激骨髓造血系統，升高血液白細胞。

在兩千多年前，我國的中醫學就開始使用斑蝥蟲治療腫瘤。該藥性味辛寒，有毒，可攻毒蝕瘡，破血散結，是作用明顯的攻逐類中藥。但毒副作用很大，服用后口腔、咽部粘膜充血，惡心嘔吐、食欲減退、腹瀉、尿痛、尿頻、血尿等。而且不能掌控藥的劑量，在臨床上難以應用。斑蝥治療腫瘤的有效成分是斑蝥素。經科學提取的斑蝥素雖然服用方便，而且藥劑量也易于掌握，但是毒副作用仍然很大，斑蝥素的有效劑量與毒性劑量很接近。以斑蝥素為起始原料可合成甲基斑蝥胺和斑蝥酸鈉，與斑蝥素相比兩者均具有減毒增效、降低副作用的特點。

斑蝥蟲的自然資源十分匱乏，我國年產量不足10噸。近幾年價格飛速上漲，從2005年的100元/公斤左右上漲到2011年的500元/公斤左右。

野生斑蝥蟲主要生長在我國南方熱帶濕潤地區，以食豆科類植物為主，生活的自然環境保護要求很高。近幾年自然環境污染，使野生斑蝥蟲的產量大幅度的減少，人工養殖斑蝥蟲還沒有成功的經驗。

人們研究認為，斑蝥蟲中斑蝥素的含量在1.0%-1.3%。因而尋找一種簡便快捷，成本低，收得率高的從斑蝥蟲中提取斑蝥素的方法，充分利用現有資源，有比較重要的意義。

目前傳統的提取斑蝥素的方法是將斑蝥蟲打粉后，加入裝有丙酮的提取罐中加熱，間歇攪拌浸泡24小時以上，將浸出液回收，濃縮液冷卻析晶，用石油醚與乙醇配成的洗滌液脫脂得斑蝥素。平均收得率在0.6%左右。傳統提取方法在大生產上存在各種不利因素，不僅成本高、能耗大、環境污染大，而且收得率低。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種生產效率高、溶劑用量少、收得率高的從斑蝥中提取斑蝥素的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種從斑蝥中提取斑蝥素的方法，用丙酮對斑蝥蟲粉進行連續逆流超聲提取，浸出液用水析法去雜后蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品，粗品用三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，即可得到含量在98%以上的斑蝥素。

具體方法是將丙酮以均勻的速度持續投入到連續逆流超聲提取裝置的浸出艙中，同時以均勻的速度持續投入干燥的斑蝥蟲粉，進行連續逆流超聲浸提，所述斑蝥蟲粉與丙酮的質量比為1:4-10。

所述斑蝥蟲粉的投料速度為0.5-1公斤/10分鐘。

所述浸出液去雜是采用水析法。

所述丙酮對斑蝥蟲粉的平均浸提時間為2-4小時，優選為3小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明采用連續逆流超聲提取，連續逆流超聲提取設備將超聲提取技術和連續逆流提取技術融為一體，在超聲能量的作用下，提取時間縮短至3小時，確保了連續化作業及動態逆流提取，提高生產效率，減少溶劑用量，保證產品質量，降低能耗，保證生產過程的安全性，避免了對環境的污染。

本發明的要點是在采用連續逆流超聲提取，提取得到的浸出液用水析法去雜，并采用三氯甲烷重結晶即可得到含量在98%以上的斑蝥素，省去了有機溶劑脫脂等步驟，操作簡單，生產安全，提取收得率高，適用于大規模生產。

具體實施方式

實施例1：

取27公斤干燥的斑蝥蟲，粉碎，從連續逆流超聲提取裝置的一投料口投入，控制蟲粉投料速率0.5公斤/10分鐘，同時在另一投料口加入丙酮，連續逆流超聲提取裝置的處理量約3公斤/小時，處理約9小時，共處理27公斤，調整主螺旋電機轉速，保持預定的物料停留時間，即平均浸提時間為3小時；從浸出艙低端（浸出艙低端指的是連續逆流超聲提取裝置浸出艙出液閥門附近的區域）運行1小時后調節出液閥門（料液比為1：5），均勻地放液，控制溶劑加入流量，保持浸出艙液位平衡；待最后物料加入料斗后，到從排渣口排出需要9小時左右，收集浸出液約200公斤。

將浸出液加入適量純化水，去除脂類雜質，減壓濃縮蒸去部分溶劑，濃縮液冷卻析晶得到斑蝥素粗品320克，粗品用960克三氯甲烷加熱溶解，過濾，除去不溶物，濾液冷卻析晶，過濾得到250克含量在98%以上的斑蝥素。收得率為0.93%。?

實施例2：