[發(fā)明專利]一種環(huán)氧氯丙烷的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110305406.7
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN103044357A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 韓靈春
• 申請（專利權）人: 韓靈春
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D303/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發(fā)明屬于石油化工技術領域，更具體的說，是涉及一種環(huán)氧氯丙烷的合成方法。

背景技術：

石油資源的不可再生性及其價格的急速走高，迫使人們尋求其替代品，利用天然油脂取代石油制品成為熱點。天然油脂具有可再生性，可制造生物柴油和表面活性劑，符合表面活性劑綠色化發(fā)展趨勢。生物柴油副產(chǎn)物甘油深加工對于促進生物柴油和綠色表面活性劑工業(yè)有重要的意義，其中最具有工業(yè)化發(fā)展前景的是甘油制環(huán)氧氯丙烷(ECH)。

環(huán)氧氯丙烷又名表氯醇，分子式為C₃H₅ClO，為揮發(fā)性高、不穩(wěn)定的液體。它是生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、氯醇橡膠等的主要原料，同時還可生產(chǎn)表面活性劑及其他精細化學品。ECH的生產(chǎn)方法主要有兩大類：以不可再生的石油資源為原料和以可再生油脂加工的副產(chǎn)物甘油為原料。雖然這兩類生產(chǎn)方法都有中間體二氯丙醇(DCH)生成，但因工藝路線的不同DCH中兩種異構體的組成含量有很大差別。兩種方法均反應時間長、收率低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明就是針對上述問題，提供了一種耗時短、收率高的環(huán)氧氯丙烷的合成方法。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明的合成步驟為：將三口燒瓶放入油浴鍋中，向燒瓶中加入二氯丙醇和氫氧化鈣進行環(huán)化反應，氫氧化鈣和二氯丙醇的摩爾比為1∶1～1∶1.3，溫度控制在40～70℃，反應20～50min，反應產(chǎn)物用鹽酸中和后經(jīng)水蒸氣汽提蒸餾，控制90℃，混合蒸汽冷凝后分層，下層液用無水氯化鈣干燥過夜，減壓蒸餾收集80～82℃/33000Pa餾分。

反應方程式為：

本發(fā)明的有益效果：

1.本發(fā)明耗時短，對環(huán)境污染小；

2.本發(fā)明的收率為93.1％。

具體實施方式：

本發(fā)明的合成步驟為：將三口燒瓶放入油浴鍋中，向燒瓶中加入二氯丙醇和氫氧化鈣進行環(huán)化反應，氫氧化鈣和二氯丙醇的摩爾比為1∶1～1∶1.3，溫度控制在40～70℃，反應20～50s，反應產(chǎn)物用鹽酸中和后經(jīng)水蒸氣汽提蒸餾，控制90℃，混合蒸汽冷凝后分層，下層液用無水氯化鈣干燥過夜，減壓蒸餾收集80～82℃/33000Pa餾分。

反應方程式為：

本發(fā)明的產(chǎn)物結構得到了核磁譜圖和質(zhì)譜圖的確認。

本發(fā)明選擇摩爾比、反應溫度、反應時間作為影響產(chǎn)物收率的因素，可見表1。表1中A為氫氧化鈣和二氯丙醇的摩爾比，B為反應溫度(℃)，C為反應時間(s)。

表1三因素對收率的影響