[發明專利]一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110305100.1
• 申請日: 2011-10-11
• 公開（公告）號: CN102391415A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 張青松;郭文娟;李捷;陳莉;趙義平
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C08F220/54
• 分類號: C08F220/54;C08J9/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發明一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，包括如下步驟：

1)20～25℃下，將黃色粉末黃芩苷溶于有機溶劑中，配制成黃芩苷質量濃度為0.1-0.9％的有機溶劑溶液，磁力攪拌15～30min，形成黃色透明溶液；

2)氮氣保護下，將溫敏性單體和化學交聯劑依次加入到上述黃色透明溶液中，磁力攪拌20～40min后，加入引發劑固體顆粒，再攪拌20min后將反應液倒入玻璃模具中，密封后放置于恒溫烘箱中24～36h進行自由基聚合，控制反應溫度在65～80℃，反應完畢后得到黃色凝膠；

3)將黃色凝膠切成大約厚為2mm直徑13mm的薄片，先浸泡于有機溶劑1周，然后取出浸泡于去離子水中1-2周，每間隔5-8小時更換有機溶劑或去離子水，以除去未反應的單體、交聯劑和各種雜質，得到所述的以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠。

2.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的黃芩苷、溫敏單體、化學交聯劑、引發劑和有機溶劑的質量百分比為黃芩苷：0.1-0.9％，溫敏單體：5-10％，化學交聯劑：0.85-5％，引發劑：0.05-0.1％，有機溶劑：84-94％。

3.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的黃芩苷可完全溶解于有機溶劑中，在凝膠純化過程中通過浸泡的方式實現模板的功能。

4.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)或吡啶中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的溫敏單體為N-異丙基丙烯酰胺或異丙基甲基丙烯酰胺的一種。

6.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的化學交聯劑為亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDGMA)或雙甲基丙烯酰氧苯基丙烷中的任意一種。

7.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2中的引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮二異庚腈(AMBN)、過氧化二苯甲酰(BPO)或過氧化異辛酸叔丁酯(TBPO)中的任意一種。

8.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠反應完畢后為黃色，浸泡后呈淺黃色，并接近無色透明狀。

9.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，按照本發明優選的方法，先將黃芩苷加入有機溶劑中形成均一透明溶液，再加入功能單體和化學交聯劑及其它原料形成混合反應溶液，最后在引發劑作用下高溫自由基聚合制備得到以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠。

10.根據權利要求1所述的一種以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的以黃芩苷為模板的溫敏水凝膠內部孔洞尺寸為50～500μm，體積相轉變溫度(VPTT)位于30～34℃，呈現出低溫透明溶脹，高溫變白收縮的特點。