[發明專利]一種光穩定劑的制造工藝無效
| 申請號: | 201110304707.8 | 申請日: | 2011-10-10 |
| 公開(公告)號: | CN103030588A | 公開(公告)日: | 2013-04-10 |
| 發明(設計)人: | 陳建華;徐鴻彬;夏躍雄 | 申請(專利權)人: | 南通市振興精細化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/58 | 分類號: | C07D211/58 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 趙紹增 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通市如皋*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 穩定劑 制造 工藝 | ||
技術領域
本發明涉及一種UV5412及其制造工藝,主要采用酰化反應的方式,利用管道混和法制得UV5412。?
背景技術
分子式:?
UV5412對尼龍制品具有很好光穩定劑效果,作為一種高檔的光穩定劑,該產品附加值很高。該產品合成時反應劇烈,需在低溫下反應,合成不易控制,國內目前對該產品開發還停在小試階段。
發明內容
本發明的目的在于提供一種光穩定劑UV5412的制造工藝,具體是一種滿足市場需求,且優化了生產方法達到節能減排目的高品位UV5412的制造工藝。?
本發明技術解決方案是:一種光穩定劑UV5412的制造工藝,首先制得四甲基哌啶胺,然后經過合成、過濾、精制制得;其特征在于:所述4-氨基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶與間苯二甲酰氯在30-35℃的低溫下混合滴加,進行酰化反應。?
所述4-氨基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶:間苯二甲酰氯:50%堿水的摩爾比為0.5:0.95-1.0:2-2.5。?
所述混合滴加速度為30-35℃。?
本發明的優點在于:光穩定劑UV5412對尼龍制品具體較好的光穩定效果,作為一種高檔的光穩定劑,該產品附加值極高。其品質好壞對尼龍制品抗老化性具有非常高作用,本工藝通后處理在不提高成本的前提下來提供優質的高品位UV5412,其純度達98%以上。?
具體的實施方式:?
下面結合實例對本發明作進一步說明:
實施例1:
制備方法:
在裝有冷凝器、回流管、溫度計、攪拌器的2000ml的四口瓶中,將加入定量150g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺做主料、100g的質量濃度為30%液堿、50g的質量濃度為50%乙醇水溶液,投入合成釜內,開動攪拌器,以每分鐘78轉轉動30分鐘后,將102g間苯二甲酰氯以5克分鐘的混合滴加法加入上述混合液中,同時開始給反應器降溫至30-35℃下,保溫至30-35℃反應1小時,取樣檢測合格;升溫至80℃溫度,分出下層水,上層再采用分子蒸餾(真空達到50Pa以下,溫度100℃;常壓下蒸餾溫度達到250℃)。不用結晶,得到合格產品,經檢測純度達98.5%以上,產品收率達89%以上。
實施例2:?
制備方法:
在裝有冷凝器、回流管、溫度計、攪拌器的2000ml的四口瓶中,將加入定量160g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺、100g的質量濃度為30%液堿、50g的質量濃度為50%乙醇水溶液,投入合成釜內,開動攪拌器,以每分鐘78轉轉動30分鐘后,將102克間苯二甲酰氯以5克分鐘/滴的速度混合滴加法加入上述混合液中,同時開始給反應器降溫至30-35℃下,保溫至30-35℃反應1小時,取樣檢測合格;升溫分出下層水,上層物料經回流脫水后水份小于0.5%,再采用結晶方法得到合格產品,經檢測,收率達85%以上,純度達98.0%以上。
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