[發(fā)明專利]一種四棱角澤蘭內(nèi)酯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110304610.7
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102503949A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設計）人: 劉東鋒;吳艷波
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術領域，涉及一種四棱角澤蘭內(nèi)酯的制備方法。

背景技術

四棱角澤蘭內(nèi)酯（Quadrangolide），棱晶（甲醇），是一種倍半萜內(nèi)酯，分子式：C₁₅H₂₀O₃，分子量：248.32，。主要存在于菊科多種植物中。現(xiàn)代研究表明四棱角澤蘭內(nèi)酯有驅蟻作用，濃度為6.0mg/ml，有顯著的驅蟻活性。

太平洋假澤蘭（Mikania?mendocina?Philippi），菊科假澤蘭屬植物，主產(chǎn)于臺灣和海南島、云南東南部。山坡灌木林下，海拔80-100米。印度尼西亞爪哇、老撾、柬埔寨、越南也有分布。

現(xiàn)有技術中，對假澤蘭屬植物研究較少，多是對其具有抗菌活性的揮發(fā)油的研究，經(jīng)檢索，尚未見有采用超臨界萃取的方法制備四棱角澤蘭內(nèi)酯的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種四棱角澤蘭內(nèi)酯的制備方法。

具體步驟如下：

（1）取太平洋假澤蘭的花葉部分粉碎，在壓力20-35MPa，溫度30-45℃，20-40%的夾帶劑下超臨界CO₂萃取90-180min，收集萃取液，萃取液加入水分散，振蕩均勻用乙醚萃取2-4次，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，得黃色油狀液體；

（2）將步驟（1）中得到的黃色油狀萃取液體上中性氧化鋁柱，用石油醚-乙醚梯度洗脫，其中石油醚-乙醚（2:3）部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇洗脫純化，得到四棱角澤蘭內(nèi)酯。

所述步驟（1）中，夾帶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。

所述步驟（1）中，乙醚用量與水溶液體積比為2-5:3。

所述步驟（2）中，石油醚-乙醚梯度洗脫，洗脫液配比依次為9:2、3:1、7:4、1:1、2:3。

所述步驟（2）中，石油醚-乙酸乙酯-甲醇的體積配比為4:3:3。

本發(fā)明的優(yōu)點是：本發(fā)明采用超臨界流體萃取，溫度低、提取時間快，操作參數(shù)容易控制，有利于保證和提高產(chǎn)品質量；工藝簡單易行，經(jīng)過數(shù)次簡單萃取，二次氧化鋁層析柱即可得到產(chǎn)品，所用溶劑可回收利用，所獲得的四棱角澤蘭內(nèi)酯成本較低。

具體實施方式

下面將結合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述。

實施例1：

取5kg太平洋假澤蘭的花葉部分粗粉，置于萃取釜中，在壓力20MPa，溫度30℃，30%夾帶劑（甲醇為夾帶劑）下超臨界CO₂萃取120min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振蕩均勻后用乙醚萃取3次，乙醚用量與水溶液體積比依次為5:3、3:3、2:3，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，得黃色油狀液體。將黃色油狀萃取液體上中性氧化鋁柱，用石油醚-乙醚以體積比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脫，其中石油醚-乙醚（2:3）部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇體積比為4:3:3洗脫純化，收集四棱角澤蘭內(nèi)酯洗脫液，減壓濃縮冷凍干燥，得到0.51g產(chǎn)品，經(jīng)測定四棱角澤蘭內(nèi)酯含量為95.8%。

實施例2：

取5kg太平洋假澤蘭的花葉部分粗粉，置于萃取釜中，在壓力35MPa，溫度45℃，20%夾帶劑（乙醇為夾帶劑）下超臨界CO₂萃取180min，收集萃取液，所得萃取液加入水中分散，振蕩均勻后用乙醚萃取2次，乙醚用量與水溶液體積比依次為5:3、4:3，合并乙醚萃取液，并用無水硫酸鈉脫水后減壓濃縮，得黃色油狀液體。將黃色油狀萃取液體上中性氧化鋁柱，用石油醚-乙醚以體積比9:2、3:1、7:4、1:1、2:3梯度洗脫，其中石油醚-乙醚（2:3）部分再次上柱，用石油醚-乙酸乙酯-甲醇體積比為4:3:3洗脫純化，收集四棱角澤蘭內(nèi)酯洗脫液，減壓濃縮冷凍干燥，得到0.44g產(chǎn)品，經(jīng)測定四棱角澤蘭內(nèi)酯含量為96.7%。

實施例3：