[發明專利]一種從枇杷葉中提取熊果酸制備飼料添加劑的方法

無效

• 申請號: 201110303900.X
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102318745A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 王賢勇;楊瑞金;趙偉
• 申請（專利權）人: 杭州銀豐生物科技有限公司
• 主分類號: A23K1/16
• 分類號: A23K1/16;A23K1/14;C07J63/00
• 代理公司: 杭州中平專利事務所有限公司 33202
• 代理人: 翟中平

技術領域

本發明涉及一種從枇杷葉中提取熊果酸制備飼料添加劑的方法，屬動物科學領域和天然產物分離提取技術領域。

背景技術

抗生素在飼料中的應用創造了養殖業和飼料工業的革命。規模養殖在全世界范圍內得到了迅速發展，動物的生產數量和飼料轉化率得到大幅度提高。但是，正如所有工業文明的成果都有它的負面影響一樣，飼料中抗生素的長期、大量的濫用也產生嚴重的負面效應。現代科學研究表明，動物食品中抗生素殘留，可能導致人體DNA結構發生突變，從而造成致殘、致畸、致癌等嚴重后果，對人類健康構成極大危害。隨著人們對抗生素殘留量所造成的危害越來越深刻的認識，開發無污染、無殘留、無副作用的綠色飼料添加劑已成為當前畜牧業發展的戰略方向。其中，最簡便可行的方法就是在飼糧中添加天然物質或天然物質提取物，不僅資源豐富，而且價格低廉，一經研制成功則有廣闊的市場。

熊果酸不是抗生素，它來源于植物提取物，其具有多種生物學功能，使其成為一種具有廣譜生物學活性的天然物質，可以提高機體的免疫功能，在畜牧獸藥上具有廣泛的應用前景。這對真正意義上減少抗生素等藥物添加劑在飼料中的使用，推進動物飼料“無抗生素化”或盡量少用抗生素的進程，保證畜產品的安全和我國畜牧業可持續發展具有重大意義。因此，植物提取物熊果酸作為防病促生長的綠色環保飼料添加劑應用于畜牧業將具有廣闊的前景。

在熊果酸分離純化技術中，多采用方法有溶劑提取法，超聲輔助提取法，以及超臨界萃取工藝，在熊果酸的分離純化方面，大多通過用石油醚結合活性炭脫色工藝，在經過重結晶能到熊果酸晶體，另外李麗等人通過堿性乙醇除雜、活性炭脫色以及大孔吸附樹脂富集結合乙醇重結晶作用得到熊果酸晶體。相廷英等人則是通過用石油醚結合活性炭脫色工藝，在經過重結晶能到熊果酸晶體，另外李麗等人通過堿性乙醇除雜、活性炭脫色以及大孔吸附樹脂富集結合乙醇重結晶作用得到熊果酸晶體。本發明采用的集成膜分離工藝進行脫色、除雜和濃縮，優化了提取的工藝效率，縮短了生產周期，提高了有效成分的含量和純度，節約了大量的溶劑消耗，提高了產品質量，并且在整個處理過程中除乙醇外，無其他有毒有害試劑的加入。?

發明內容

設計目的：本發明以枇杷葉為原料，經過干燥，粉碎，過篩，水煮，真空干燥，醇提，減壓蒸餾濃縮，集成膜分離，乙醇重結晶得到高純度熊果酸純品制備新型飼料添加劑，減少抗生素等藥物添加劑在飼料中的使用。

設計方案：為了實現上述設計目的。本發明的目的是從枇杷葉中提取熊果酸制備飼料添加劑。以枇杷葉為原料，經過干燥，粉碎，過篩，水煮，真空干燥，醇提，減壓蒸餾濃縮，集成膜分離，乙醇重結晶得到高純度熊果酸純品制備飼料添加劑。本發明的技術方案如圖1：（1）枇杷葉的干燥處理：將枇杷葉洗凈，去除灰塵等雜質，瀝干水分，于40-60℃真空干燥，干燥至恒重；（2）粉碎與過篩：將真空干燥過后的枇杷葉用中藥粉碎機粉碎，并過20-60目篩；（3）水煮：枇杷葉粉末中加入5-10倍體積水，煮沸0.5-3h后過濾；（4）醇提：將粉碎后過篩的枇杷葉粉用90%乙醇水提取，溫度為70℃，提取時間為1.5h，重復提取3次；（5）減壓蒸餾：將醇提溶液于20-80℃減壓蒸餾，制的浸膏，干燥至恒重后研碎并過篩（40目）制得熊果酸粗品，其組分圖如圖1（a）所示；（6）集成膜處理：往枇杷葉粉末中加入10-20倍體積水，進行超濾和納濾進行脫色、除雜、脫鹽和濃縮，超濾所用的膜是分子質量截留為１000－５0000道爾頓，納濾所用的膜是分子質量截留為150－1000；?（6）重結晶：將（5）所得粉末進行重結晶處理，結晶溶劑為濃度為60-100%乙醇，結晶溫度為2-20℃，該過程重復3-10次；（7）干燥：對上述結晶晶體真空干燥后即得到熊果酸純品，其組分圖如圖2（b）所示；（8）熊果酸（質量分數5%-60%）與白炭黑混合制備針對不同的家禽、家畜、水產養殖制備成含熊果酸的新型飼料添加劑。

技術方案：一種從枇杷葉中提取熊果酸制備飼料添加劑的方法，

（1）枇杷葉的干燥處理：將枇杷葉洗凈，去除灰塵等雜質，瀝干水分，于40-60℃真空干燥，干燥至恒重；

（2）粉碎與過篩：將真空干燥過后的枇杷葉用中藥粉碎機粉碎，并過20-60目篩；

（3）水煮：枇杷葉粉末中加入5-10倍體積水，煮沸0.5-3h后過濾；

（4）醇提：將粉碎后過篩的枇杷葉粉用90%乙醇水提取，溫度為65-75℃，提取時間為1-2h，重復提取2-4次；?