[發明專利]一種高純度金石蠶苷的制備方法

無效

• 申請號: 201110303899.0
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102351920A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然藥物化學領域，特別是涉及一種高純度金石蠶苷的制備方法。

背景技術

廣東紫珠為馬鞭草科紫珠屬植物，以莖、葉入藥。具有收斂止血，散瘀，清熱解毒之功效。常用于衄血，咯血，吐血，便血，崩漏，外傷出血，肺熱咳嗽，咽喉腫痛，熱毒瘡瘍，水火燙傷。現代研究發現，紫珠中含有黃酮類、苯丙素苷類、多糖和揮發油。《中華人民共和國藥典》-2010版規定廣東紫珠中連翹酯苷B(C34H44019)和金石蠶苷(C35H46019)的總量不得少于0.50%。

金石蠶苷（Poliumoside）為苯丙素苷類物質，CAS號：94079-81-9，分子式：C35H46O19，分子量：770.73，分子結構式：

現有高純度金石蠶苷的制備方法多采用制備液相制備。如（申請號201010555338）“一種連翹酯苷B和金石蠶苷單體的高效分離純化方法”，該專利采用的方法為以廣東紫珠藥材為原料，先用極性溶劑對粉碎的藥材進行提取，然后通過大孔樹脂進行富集，除去糖類等大極性雜質，然后通過硅膠柱層析進行脫色粗分，再將粗分的半成品用制備型高效液相色譜柱進行分離純化得到金石蠶苷單體。但是采用制備液相制備金石蠶苷，制備量較小，溶劑用量大。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術存在的不足和缺陷，提供一種高純度金石蠶苷的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種高純度金石蠶苷的制備方法，其特征在于：廣東紫珠藥材粉碎，加5-7倍量50-70%丙酮溶液超聲提取2-3次，提取液濾過回收溶劑，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取，萃取液過氧化鋁短柱，過柱液回收試劑，所得浸膏采用高速逆流色譜分離，紫外檢測器檢測，收集目標成分，減壓干燥即得金石蠶苷單體。

所述的超聲提取功率為100-1000w，頻率40-60KHZ。

所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-200目。

所述的高速逆流色譜分離溶劑系統有四個組分構成：a組分可選氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，b組分可選甲醇、乙醇、正丁醇，c組分可選異丙醇、乙腈，d組分為水，優選氯仿、甲醇、異丙醇、水溶液組合，a、b、c、d組分比例為：3-10:1-4:0.5-2:5-20。

所述的高速逆流色譜分離的主機轉速為700-1200rpm，以溶劑系統的上相為流動相，流速1-4ml/min。

本發明的優勢是：方法采用高速逆流色譜分離制備金石蠶苷，制備周期短，制備量大，溶劑可以反復使用，所得產品純度高，可以連續生產，工業化程度高。

具體實施方式

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明。

實施例1：

廣東紫珠藥材粉碎，取2kg加5倍量70%丙酮溶液超聲（200w，40KHz）提取3次，每次30分鐘，提取液濾過回收溶劑，濃縮液加入等體積水飽和正丁醇萃取2次，萃取液過氧化鋁短柱（500g中性氧化鋁，粒度120-200目），過柱液減壓濃縮，得浸膏35g。氯仿、甲醇、異丙醇、水溶液按3:1:0.5:5混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開動主機，調整轉速700rpm，同時泵入上相做流動相，動平衡后，流速調為2ml/min，流動相溶解浸膏有進樣閥進樣，紫外檢測器在線檢測，收集目標成分，減壓干燥得金石蠶苷6.3g，經hplc檢測，含量98.3%。

實施例2：

廣東紫珠藥材粉碎，取2kg加5倍量50%丙酮溶液超聲（200w，60KHz）提取3次，每次30分鐘，提取液濾過回收溶劑，濃縮液加入等體積水飽和正丁醇萃取2次，萃取液過氧化鋁短柱（500g中性氧化鋁，粒度120-200目），過柱液減壓濃縮，得浸膏42g。氯仿、甲醇、異丙醇、水溶液按10:4:2:15混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜柱，開動主機，調整轉速1000rpm，同時泵入上相做流動相，動平衡后，流速調為3ml/min，流動相溶解浸膏有進樣閥進樣，紫外檢測器在線檢測，收集目標成分，減壓干燥得金石蠶苷5.6g，經hplc檢測，含量98.1%。