[發(fā)明專利]一種從菘藍中提取青黛酮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110303606.9
• 申請日: 2011-10-10
• 公開（公告）號: CN102351863A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;吳艷波
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種從菘藍中提取青黛酮的方法。

背景技術(shù)

菘藍，拉丁植物名：Isatis?indigotica?Fortune，別名：茶藍、板藍根、大青葉。性味：味苦，性寒。歸經(jīng)：歸肝；胃經(jīng)。功能：清熱解毒，涼血消斑。主治：用于溫病發(fā)熱，發(fā)斑，風熱感冒，咽喉腫痛。丹毒，流行性乙型腦炎、肝炎和腮腺炎等癥。主要分布于內(nèi)蒙古、陜西、甘肅、河北、山東、江蘇、浙江、安徽、貴州等地。

青黛酮，暗紫色細針晶，吲哚類生物堿，化學號：97457-31-3，分子式：C₂₃H₁₃N₃O₂，分子量：363.38。來源于菘藍的莖葉，具有抗腫瘤活性。對小鼠Lewis肺癌及黑色素瘤細胞株B16均有抑制作用。

目前，對青黛酮的研究較少，經(jīng)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)適宜于大量制備青黛酮的工業(yè)化方法的公開報道。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種從菘藍中提取青黛酮的方法，可有效解決從菘藍中提取青黛酮的問題。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的：將菘藍葉粉碎，經(jīng)60-95%乙醇或甲醇溶液浸泡1-2h，加熱至80-95℃索氏提取提取2-10h，提取液減壓回收至無醇味，加水分散，上柱分離，洗脫液濃縮，用乙醚萃取至萃余液中無生物堿反應，萃取液濃縮干燥得青黛酮粗品，用制備型高效液相色譜精制得到青黛酮對照品，純度達98%以上。

所述上柱分離可采用大孔樹脂柱分離或者離子樹脂柱分離。

所述大孔樹脂型號可選AB-8、D101、HP20、HZ841、LDA-10等，洗脫溶劑為乙醇溶液，先用10-20%乙醇溶液洗脫，再用60-80%乙醇溶液洗脫，收集60-80%的乙醇洗脫液。

所述離子樹脂為羧甲基型弱酸性陽離子樹脂，用體積百分比為1-5%的氨水洗脫，洗脫液即為生物堿活性成分。

所述制備型高效液相色譜色譜條件為：流動相為乙腈-水，流速20-50ml/min。

本發(fā)明的有益效果是：采用索氏提取，可實現(xiàn)連續(xù)提取，同時濃縮提取液，既節(jié)約溶劑，又提高了萃取率；通過大孔樹脂或離子樹脂分離，初步提高了產(chǎn)品的純度；采用制備型高效液相色譜精制純化，純度高達98%以上，所得產(chǎn)品可作為對照品使用，同時可進行大量制備；本發(fā)明工藝穩(wěn)定，可用于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行進一步說明。

實施例1：

將菘藍莖葉粉碎，稱取1000g，加入相當于原料量3倍的95%甲醇溶液浸泡2h，然后加熱至84℃索氏提取6h，收集提取液取液減壓回收甲醇至無醇味，加水溶解分散，離心，上清液上HZ841大孔吸附樹脂柱，先用20%乙醇溶液沖柱至洗脫液流出無色，再用60%乙醇溶液洗脫，收集60%乙醇洗脫液，減壓濃縮，用乙醚反復萃取6次，萃取液濃縮干燥得青黛酮粗品。將青黛酮粗品用甲醇溶解，微孔濾膜濾過，經(jīng)制備高效液相色譜分離，色譜柱：C18，流動相：乙腈-水（68:32），流速25ml/min，以紫外檢測器檢測指導產(chǎn)品收集，連續(xù)進樣，收集含有青黛酮的高純度流分，濃縮干燥得產(chǎn)品32mg，含量為98.1%。

實施例2：

將菘藍莖葉粉碎，稱取1000g，加入相當于原料量5倍的75%乙醇溶液浸泡2h，然后加熱至93℃索氏提取8h，收集提取液取液減壓回收乙醇至無醇味，加水溶解分散，離心，上清液上羧甲基型弱酸性陽離子樹脂柱，先用水沖柱至洗脫液流出無色，再用體積百分比為5%的氨水洗脫，收集氨水洗脫液，減壓濃縮，用乙醚反復萃取5次，萃取液濃縮干燥得青黛酮粗品。將青黛酮粗品用甲醇溶解，微孔濾膜濾過，經(jīng)制備高效液相色譜分離，色譜柱：C18，流動相：乙腈-水（60:40），流速20ml/min，以紫外檢測器檢測指導產(chǎn)品收集，連續(xù)進樣，收集含有青黛酮的高純度流分，濃縮干燥得產(chǎn)品28mg，含量為98.5%。

實施例3：