[發(fā)明專利]一種單斜結(jié)構(gòu)CePO4納米線的合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110303370.9
• 申請(qǐng)日: 2011-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN102431987A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于然波;徐鵬飛;嚴(yán)學(xué)成;陳駿;邢獻(xiàn)然
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37;B82Y40/00
• 代理公司: 北京東方匯眾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 劉淑芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于稀土磷酸鹽納米材料領(lǐng)域，提供了一種單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線的制備方法，特別是采用溫和、非模板劑及原料(NH₄)₂HPO₄可重復(fù)合成單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線。該材料具有增強(qiáng)的光致發(fā)光性能，在發(fā)光材料的研究與應(yīng)用中具有一定的潛在價(jià)值。

背景技術(shù)

CePO₄在熒光材料、導(dǎo)體材料、催化劑材料以及生物標(biāo)簽等方面有著廣泛的應(yīng)用前景。由于具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，已被廣泛應(yīng)用在各種照明和顯示儀器上。尤其單斜結(jié)構(gòu)CePO₄由于具有優(yōu)異的光致發(fā)光特性，不但可以單獨(dú)用作發(fā)光材料而且能夠作為其他發(fā)光材料的基質(zhì)。而在各種形貌的CePO₄中，納米線備受研究者青睞，由于其更好的光學(xué)活性。因此，實(shí)現(xiàn)單斜結(jié)構(gòu)納米線CePO₄是獲得具有理想發(fā)光特性材料的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種以低溫、低成本的簡(jiǎn)易過程獲得形貌均一、可操控性強(qiáng)的單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線的合成方法。

一種單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線的制備方法，其特征是通過調(diào)節(jié)反應(yīng)體系中Ce³⁺/PO₄^3-的摩爾比，利用低溫水熱法合成均一形貌的單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線粉體。具體工藝條件為：將?Ce(NO₃)₃·6H₂O作為鈰源溶于水中攪拌20～30分鐘使其充分溶解，加入一定量的(NH₄)₂HPO₄使Ce³⁺?/PO₄^3-+等于1~4，攪拌20～30分鐘后，用1?mol/L的HCl溶液調(diào)pH至1左右，再攪拌20min，然后轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在180℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)12～36小時(shí)，所得產(chǎn)品在60～80℃溫度范圍烘干12～24小時(shí)后，即得到單斜結(jié)構(gòu)CePO₄納米線，該納米線長(zhǎng)徑比在30-60之間。(NH₄)₂HPO₄在反應(yīng)體系中的濃度為0.0125mol/L~0.05?mol/L，Ce(NO₃)₃在反應(yīng)體系中的濃度為0.05mol/L，反應(yīng)體系中Ce³⁺?/PO₄^3-的摩爾比為1~4，反應(yīng)溫度為180℃。

本發(fā)明成功了合成單斜結(jié)構(gòu)的納米線CePO₄。該結(jié)構(gòu)具有增強(qiáng)的發(fā)光性能。所采用的方法為無(wú)模板一步低溫水熱法，具有成本低,?操作簡(jiǎn)單,?轉(zhuǎn)化率高,?易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)及應(yīng)用等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明材料制備方法簡(jiǎn)易，設(shè)備簡(jiǎn)單，合成溫度低；原料價(jià)格低廉，無(wú)需昂

貴的表面活性劑作模板劑；具有不使用有機(jī)溶劑、不污染環(huán)境、節(jié)省能源、轉(zhuǎn)化率高、易于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，是一種理想的綠色工藝；而且其重復(fù)性好。

附圖說明

圖1為反應(yīng)溫度為180°C、反應(yīng)體系中Ce³⁺?/PO₄^3-的摩爾比為4，反應(yīng)時(shí)間為24h的條件下合成的CePO₄的XRD圖譜。該圖譜表明獲得樣品為單斜結(jié)構(gòu)的CePO₄。

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圖2為反應(yīng)溫度為180°C、反應(yīng)體系中Ce³⁺?/PO₄^3-的摩爾比為4,?反應(yīng)時(shí)間為24h的條件單斜結(jié)構(gòu)納米線的CePO₄熒光發(fā)射光譜圖。從此圖中可以看出該樣品具有較強(qiáng)的熒光性能。

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圖3反應(yīng)溫度為180°C、反應(yīng)體系中Ce³⁺?/PO₄^3-的摩爾比為4，反應(yīng)時(shí)間為24h的條件下合成的CePO₄的掃描電鏡照片，樣品具有分散性好且均一的納米線，且該納米線具有較大的長(zhǎng)徑比,?長(zhǎng)徑比在30-60之間。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一