[發明專利]一種化學鍵合固定聚合離子液體涂層制備固相微萃取纖維的方法

有效

• 申請號: 201110303009.6
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN103028382A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 劉景富;龐龍
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/285;B01J20/32
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 王鐵軍

1.一種制備固相微萃取纖維的方法，所述固相微萃取纖維從內到外依次包含基體、金層、硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層、二氧化硅層和聚合離子液體涂層，其中所述金層與所述硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層之間分別通過Au-S鍵或Au-N連接，所述硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層與所述二氧化硅層之間、所述二氧化硅層與所述聚合離子液體涂層之間通過Si-O-Si鍵連接，所述方法包括以下步驟：

a金層形成步驟，其中在基體上形成金層，從而獲得第一固相微萃取纖維半成品；

b硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層形成步驟，其中將來自步驟a的所述第一固相微萃取纖維半成品浸漬在帶有硅氧烷基團的巰基化合物或氨基化合物的溶液中，以在金層上形成通過Au-S鍵連接的硅氧烷巰基層或通過Au-N鍵連接的硅氧烷氨基層，從而獲得第二固相微萃取纖維半成品；

c二氧化硅層形成步驟，其中將步驟b中得到的所述第二固相微萃取纖維半成品浸入硅酸鈉水溶液中，通過硅酸鈉的緩慢水解在所述第二固相微萃取纖維半成品上形成一層二氧化硅層，以形成第三固相微萃取纖維半成品；

d離子液體層固定步驟，將步驟c中得到的所述第三固相微萃取纖維半成品浸入帶有硅氧烷基團和可聚合基團的第一離子液體溶液中，加熱回流，通過Si-O-Si鍵將離子液體固定在二氧化硅層上，獲得第三固相微萃取纖維半成品；

e聚合離子液體層形成步驟，將步驟d中得到的所述第三固相微萃取纖維半成品浸入帶有可與第一離子液體的可聚合基團聚合的基團的第二離子液體溶液中進行共聚反應以獲得固相微萃取纖維。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述基體為不銹鋼絲。

3.根據權利要求2所述的方法，其中在所述金層形成步驟中，通過置換作用在所述不銹鋼絲的表面形成金層。

4.根據權利要求1所述的方法，其中在所述硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層形成步驟中，所述帶有硅氧烷基團的巰基化合物包括3-巰丙基三甲氧基硅烷，而所述帶有硅氧烷基團的氨基化合物包括3-氨丙基三甲氧基硅烷。

5.根據權利要求1所述的方法，其中在所述離子液體層固定步驟中，所述第一離子液體是氯化1-乙烯基-3-[3-(三乙氧基硅)丙基]咪唑離子液體。

6.根據權利要求1所述的方法，其中在所述聚合離子液體層形成步驟中，所述第二離子液體是氯化1-丁基-3-乙烯基咪唑離子液體。

7.根據權利要求3所述的方法，其中通過在濃度為0.1-10mM的氯金酸中浸漬1-8小時在所述不銹鋼絲的表面形成金層。

8.根據權利要求1所述的方法，其中在所述硅氧烷巰基層或硅氧烷氨基層的形成步驟中，3-巰丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷的濃度范圍為0.1-10mM，浸漬時間范圍為0.5-24小時。

9.根據權利要求1至8中的任一項所述的方法，所述方法在所述聚合離子液體層形成步驟e之后還包括以下步驟：

f陰離子交換步驟，其中將所述固相微萃取纖維浸入陰離子交換液中進行離子交換。

10.根據權利要求9所述的方法，其中所述陰離子交換液為雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰溶液。