[發明專利]一種過氧化二異丙苯的結晶方法

無效

• 申請號: 201110302410.8
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN102367235A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 顧健;鄒秋良
• 申請（專利權）人: 太倉塑料助劑廠有限公司
• 主分類號: C07C409/16
• 分類號: C07C409/16;C07C407/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種過氧化二異丙苯的結晶方法。

背景技術

現有技術中，過氧化二異丙苯的結晶方法是將過氧化二異丙苯的高濃度液體與高濃度酒精按2∶1比例混合后，進入釜式結晶釜內，使用-5℃的冷凍介質，通過盤管和夾套直接進行冷卻，依據不同溫度下溶劑中的溶解度不同，達到分離出高純度過氧化二異丙苯晶體的目的。此方法的不足之處是：(1)在冷卻過程中，溫度不易控制，造成釜內溫度與冷凍介質溫差過大，容易造成結晶釜壁上結晶過快而黏附于釜壁上，導致后續過程中傳熱效果不好；(2)整個結晶過程不易控制，所獲得的過氧化二異丙苯晶體中，5～24目的顆粒的得率較差，一般能達到30～40％，粉狀過氧化二異丙苯較多。眾所周知，過氧化二異丙苯分為顆粒狀和粉狀兩種形態，其中顆粒狀的過氧化二異丙苯，物料純度達到99.5％以上，熔點達到39℃；而粉狀過氧化二異丙苯的純度最高只能達到98.5％，熔點只能達到38.5℃，以顆粒狀的過氧化二異丙苯的質量要比粉狀的過氧化二異丙苯質量優異許多。

發明內容

本發明正是為了克服上述不足，所要解決的技術問題是提供一種過氧化二異丙苯的結晶方法，該結晶方法的冷卻過程中溫度易控制、傳熱效果好，結晶后顆粒狀過氧化二異丙苯的得率高且質量優異。

本發明所述的一種過氧化二異丙苯的結晶方法，包括如下步驟：

1、將過氧化二異丙苯液體與醇溶劑按質量比為2.5～3∶1混合，然后加入結晶釜中。

2、攪拌結晶釜中的過氧化二異丙苯混合液體，向結晶釜的夾套內循環通入65℃～70℃二次鹽水，通過該二次鹽水加熱結晶釜，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在1.5～2小時內升高至45℃。

3、采用冷卻器冷卻夾套內的二次鹽水，保持二次鹽水的溫度與過氧化二異丙苯混合液體的溫度相差6～10℃，使過氧化二異丙苯混合液體的溫度在2～3小時內下降至30～32℃。

4、自然冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩定，然后向結晶釜內加入晶種，繼續保持該穩定溫度30～60分鐘。

5、采用冷卻器冷卻夾套內的二次鹽水，使過氧化二異丙苯混合液體冷卻結晶，控制溫度變化如下：

從所述穩定溫度降溫至27℃，每小時降溫0.1～0.4℃，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于4℃；

從27℃降溫至20℃，每小時降溫0.8～1.2℃，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6℃；

從20℃降溫至16℃，每小時降溫1.3～1.7℃左右，保持二次鹽水與過氧化二異丙苯混合液體溫度的溫差小于6℃。

6、采用內設有一次鹽水的結晶釜的盤管直接冷卻過氧化二異丙苯混合液體，使其在1.5～3小時內降溫至2～5℃。

7、離心分離即得顆粒狀的過氧化二異丙苯。

其中，上述二次鹽水為冷凍介質，該冷凍介質的溫度范圍為-5℃～70℃。

其中，所述冷凍介質為質量分數為30～40％的乙二醇水溶液。

步驟1中所述過氧化二異丙苯液體的質量分數為90～99％。

步驟1中所述過氧化二異丙苯液體的加料量與結晶釜有效容積的比值為：2∶3～4，噸/立方米。

步驟1中所述醇溶劑為乙醇、甲醇中任意一種，所述乙醇、甲醇的體積分數為95％以上。

步驟3、步驟5和步驟6中所述冷卻器使用一次鹽水進行冷卻，所述一次鹽水為-5℃的冷凍介質，所述冷凍介質為質量分數為30～40％的乙二醇水溶液。

步驟4中所述自由冷卻過氧化二異丙苯混合液體至其溫度穩定，所述溫度為28.8～29.5℃。

步驟4中所述晶種為20～24目的過氧化二異丙苯顆粒，所述晶種的使用量為過氧化二異丙苯液體加料量的10～15％，按質量比計算。

有益效果：本發明所述的過氧化二異丙苯的結晶方法與現有技術相比具有以下優點：采用二次冷凍的方法，使冷凍介質的溫度得到控制，從而很好地保持釜內溫度與冷凍介質的溫差小，不會造成結晶釜壁上結晶過快而黏附于釜壁上，確保后續過程中傳熱效果好；采用在合適的時間添加晶種，使結晶過程中的顆粒狀過氧化二異丙苯的得率得到有效提高，且結晶后的過氧化二異丙苯質量優異。

具體實施方式：

實施例1

一種過氧化二異丙苯的結晶方法，包括如下步驟：

1、將3.8噸質量分數為95％的過氧化二異丙苯液體與1.4噸體積分數為95％的乙醇混合，然后加入有效容積為6立方米的結晶釜中。