[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)聚酰胺的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110302236.7
• 申請(qǐng)日: 2011-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN102311545A
• 公開（公告）日: 2012-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧建國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盧建國(guó)
• 主分類號(hào): C08G69/28
• 分類號(hào): C08G69/28;C08G69/36
• 代理公司: 岳陽(yáng)市科明專利事務(wù)所 43203
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

1.一種通過二元胺與二元羧酸在無溶劑下熔融縮聚生產(chǎn)聚酰胺的方法，包括如下步驟：

（1）將二元胺熔融；

（2）將熔融的二元胺連續(xù)或者間斷地加入到盛有固體二元羧酸的反應(yīng)器中混合形成具有較好流動(dòng)性的溶液或者懸浮液；

（3）升高反應(yīng)器溫度，以使二元胺和二元羧酸在預(yù)定的摩爾比下縮聚生產(chǎn)出具有一定特性粘度的聚酰胺的預(yù)聚物；

（4）將來自聚合反應(yīng)器中的聚酰胺的預(yù)聚物用熔體泵送入具有多個(gè)排氣孔的擠出機(jī)中，通過負(fù)壓排除水分并造粒，得到粒狀或者片狀的聚酰胺預(yù)聚物；

（5）將聚酰胺預(yù)聚物加入到固相縮聚反應(yīng)器中，在一定溫度和負(fù)壓或者惰性氣體氛圍下進(jìn)一步縮聚得到粒狀或者片狀的聚酰胺產(chǎn)品。????

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述的二元胺熔融過程是在二元胺熔融罐中加入一定重量的二元胺，利用真空泵排除其中的空氣，然后向其中通入純度高于99.8%的氮?dú)?，使二元胺熔融罐中壓力達(dá)到0.1~0.5MPa，通過加熱將熔融罐中二元胺的溫度升高到高于所加入的二元胺的熔點(diǎn)20~30℃，使二元胺完全熔融。

3.權(quán)利要求1的方法，所述的預(yù)聚物制備是在聚合反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，二元羧酸加入完成后都用真空泵排出反應(yīng)器中的空氣，再向其中加入高純度氮?dú)?，使反?yīng)器中的起始?jí)毫_(dá)到0.1~0.5MPa，然后將熔融的二元胺間斷或者連續(xù)地送入到反應(yīng)器中。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述的造粒過程是聚合反應(yīng)器中的反應(yīng)完成后，用熔體計(jì)量泵將聚酰胺預(yù)聚物熔體連續(xù)地加入到擠出機(jī)中，保持?jǐn)D出機(jī)的溫度高于聚酰胺的熔點(diǎn)5~10℃，利用擠出機(jī)上排氣孔排除預(yù)聚物中的游離水份，得到聚酰胺預(yù)聚物粒子。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，所述的固相縮聚是將聚酰胺預(yù)聚物加入到一個(gè)反應(yīng)器，用溫度為100~150℃、純度高于99.8%、流量按每千克所處理的固體聚酰胺預(yù)聚物為0.1~10Nm³/h的氮?dú)饬髁繌姆磻?yīng)器的底部用風(fēng)機(jī)送入反應(yīng)器，使反應(yīng)器中的聚酰胺預(yù)聚物與氮?dú)饬鞒浞纸佑|，將預(yù)聚物的溫度提高到50~150℃進(jìn)行預(yù)結(jié)晶1~8h；然后將氮?dú)鉁囟冗M(jìn)一步升高到150~260℃進(jìn)行固相聚合1~15h，然后用冷氮?dú)饬骺焖倮鋮s得到最終特性粘度的聚酰胺產(chǎn)品。

6.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，所述的聚合反應(yīng)器是一個(gè)或者多個(gè)串聯(lián)的帶有冷凝器和分餾器的釜式反應(yīng)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，所述的聚合反應(yīng)器是兩個(gè)，預(yù)聚物制備是向前聚合反應(yīng)器中加入一定量的二元羧酸，然后用真空泵抽出其中的空氣，再向其中加入純度高于99.8%的氮?dú)猓蛊渲械膲毫_(dá)到0.1~0.5MPa，然后將熔融的二元胺間斷或者連續(xù)地送入到反應(yīng)器中；待二元胺全部加入后，將前聚合反應(yīng)器中溫度升高到120~230℃使之形成混合溶液；然后將其轉(zhuǎn)移到已經(jīng)加入0.1~0.5MPa氮?dú)獾暮缶酆戏磻?yīng)器中，升溫使反應(yīng)器內(nèi)部的溫度達(dá)到高于所合成的聚酰胺的熔點(diǎn)5~20℃，保持聚合反應(yīng)器中壓力在1.0~2.0MPa范圍內(nèi)反應(yīng)1~5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至5的方法，所述的聚酰胺預(yù)聚物造粒是通過一個(gè)具有至少2個(gè)排氣孔雙螺桿擠出機(jī)完成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1至5的方法，所述的聚酰胺預(yù)聚物固相縮聚是使用固定床反應(yīng)器，并以惰性氣體做為熱載體。

10.根據(jù)權(quán)利要求1至5的方法，所述的二元胺是己二胺、甲基戊二胺、壬二胺、癸二胺、十二烷基二胺等一種或幾種；二元羧酸是對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸、癸二酸、十二烷二酸等一種或幾種。

11.根據(jù)權(quán)利要求1至5的方法，所述的熔融罐、聚合反應(yīng)器、擠出機(jī)中的一處或者多處可分別加入各種塑料助劑。

12.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，所述的雙螺桿擠出機(jī)至少具有三個(gè)排氣孔，具有自然排氣孔和強(qiáng)制排氣孔。