[發明專利]一種保坍型聚羧酸系減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110301386.6
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN102391435A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 沈師悅;王家豐;宋永良;張建鋒;朱玉蓮;楊慧芬;李秋平
• 申請（專利權）人: 浙江五龍化工股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王鵬舉

技術領域

本發明涉及到制備混凝土高性能減水劑的技術領域，具體涉及一種保坍型聚羧酸系減水劑及其制備方法。

背景技術

隨著建筑工程領域的不斷發展，減水劑的作用越來越重要和明顯。傳統的萘系和氨基磺酸系高效減水劑由于其坍落度變化大、生產工藝污染較嚴重等劣勢，已經逐步被第三代聚羧酸系高性能減水劑所取代。聚羧酸系高性能減水劑由于減水率高、坍落度變化小、生產工藝無污染等特點，成為了目前最具潛力的混凝土減水劑。

聚羧酸系減水劑的合成工藝主要有以甲氧基聚乙二醇醚為原料兩步法合成減水劑和以不飽和聚醚為原料一步法合成減水劑兩種方法。其中一步法由于操作簡單，生產周期短等優點，更加受到研究人員的關注。

專利CN?101786824公開了一種保塑型聚醚類聚羧酸高性能減水劑的制備方法，是在引發劑的作用下，由不飽和聚氧烷基醚單體(A)、不飽和一元羧酸及其衍生物單體(B)、不飽和二元羧酸及其衍生物單體(C)和不飽和磺酸或其鹽單體(D)在50～80℃下于水溶液中共聚2～8小時，然后降溫至35～45℃用堿性溶液中和至pH=5～7制得。該方法工藝較繁瑣，且產物初始分散率較差。

專利CN?101386490公開了一種烯丙基聚乙二醇醚型聚羧酸系減水劑的制備方法，是由30～50%的不飽和聚氧化烯基醚單體(A)、5～20%的不飽和一元羧酸及其衍生物單體(B)、1～20%的不飽和二元羧酸(C)三種單體在45～70℃下采用氧化還原引發體系，于水溶液中共聚而成。該方法操作較麻煩，且產物即使在摻量較大的情況下減水率也不高。

專利CN?101492518公開了一種醚類聚羧酸減水劑的制備方法，是由10～70%的烯丙基聚氧乙烯醇醚(A)、20～70%的丙烯酸(B)、10～30%的丙烯酸羥乙酯(C)三種單體進行水溶液共聚而成。由于丙烯酸羥乙酯的存在，使得產物的初始減水率過低，因此需要的摻量較大。

發明內容

本發明的目的是針對以上技術存在的缺陷，本發明的一個目的是提供一種減水率高、坍落度經時損失低的聚醚類聚羧酸系減水劑。本發明的另一個目的是提供上述的聚醚類聚羧酸系減水劑的制備方法。

為了實現上述的第一個技術目的，其技術方案如下：

一種保坍型聚羧酸系減水劑，該減水劑由單體A、單體B和單體C按照1：2～4.3：0～0.2的摩爾比，在引發劑的作用下在水溶液中進行自由基共聚反應而成，其中：

1）單體A：是甲基丁烯醇聚氧乙烯醚單體，通式為：

?

通式中，n為5～100之間的整數；

?2）單體B：是不飽和一元羧酸及其衍生物單體，通式為：

?

通式中，R₁為氫或甲基，R₂為氫或甲基,R₃為氫或甲基，R₄為氫或甲基或乙基或胺基；

3）單體C：是不飽和磺酸及其鹽單體，通式為：

通式中，R5為氫或甲基，M為氫或堿金屬離子。

作為優選，所述的單體A可以是分子量為1200～2400之間的任意單體。

作為優選，所述的單體B可以是丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰胺中的任意一種或幾種。

作為優選，所述的單體C可以是烯丙基磺酸或其鹽、甲代烯丙基磺酸或其鹽中的任意一種或幾種。

為了實現上述的第二個技術目的，其技術方案如下：

一種制備如權利要求1所述的一種保坍型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1）將單體A、單體B和單體C溶于水中；

2）將引發劑溶液滴加入以上溶液，滴加引發劑溶液的時間為1.5～2小時，反應溫度為60～90℃，反應時間為2～8小時，反應結束后降溫；

3）降溫至50℃以下時，用堿性化合物將產物中和至pH為5～8，即得目標產物。

作為優選，所述的引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的任意一種或多種，其用量為單體A、單體B和單體C總重量的0.8%。

作為優選，所述的反應溫度為75~82℃，保溫反應的時間為2~4小時。

作為優選，所述的堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙二胺、三乙醇胺中的任意一種或幾種。

本發明不僅減水率高、坍落度經時損失低，而且生產工藝無污染且工藝簡單。

具體實施方式

以下結合具體的實施例對本發明作進一步詳細的描述。