[發明專利]一種粒度均勻超細銀粉的制備方法無效

申請號：	201110301264.7	申請日：	2011-09-28
公開（公告）號：	CN102328094A	公開（公告）日：	2012-01-25
發明（設計）人：	胡曉斌;陳冉;延陽;宗志杰;王新;趙斌元	申請（專利權）人：	上海交通大學
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24
代理公司：	上海科盛知識產權代理有限公司 31225	代理人：	蔣亮珠
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種粒度均勻銀粉制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種太陽能電池正極銀漿的微細銀粉的制備方法，特別涉及一種粒度均勻超細銀粉的制備方法。

背景技術

銀粉是一種重要的貴金屬粉末，廣泛應用于催化劑、抗菌材料、醫藥材料、電子漿料等領域。其中，銀粉在電子漿料中的應用最引人關注。由于金屬銀具有良好的導電性，銀可以成為制作電子漿料和導電圖層的主要原料，隨著我國電子工業的快速發展，以及太陽能電池作為一種新型能源的廣泛普及，銀粉市場的需求潛力越來越大。銀粉的形貌及粒徑分布決定其作為導電圖層的效率高低。

制備微細粒子的主要方法分為固相法、氣相法和液相法。其中液相法具有設備簡單、原料容易獲得、產率高、化學組成控制準確等特點，已經得到了廣泛應用。化學還原法是液相法最重要的方面，現在工業上所用微細銀粉大多采用此法制備。化學還原法制備所得的銀粉顆粒的特點在于：粒子表面包有一層表面活性劑分子，使粒子間不易團聚；同時，通過選擇不同的還原劑和表面活性劑可以控制微粒的粒徑。

在還原劑方面，還原劑的強弱決定了反應時晶核生成的數量。強還原劑傾向于形成更多的晶核，而弱還原劑則更促進晶核的長大。

該領域對水合肼、抗壞血酸等強還原劑研究較完善，但對于弱還原劑則無經驗可循。

查閱近十年的專利可發現：一種超細球形銀粉的制備方法，包括制備硝酸銀溶液、還原劑，該方法包括以下步驟：調整硝酸銀溶液的濃度；調節硝酸銀溶液的pH值到1-7；制備還原劑混合溶液；將還原劑混合溶液調控至與硝酸銀溶液相近溫度后，再攪拌條件下將還原及混合溶液與硝酸銀溶液混合進行反應，用去離子水洗滌反應后的沉淀物，再用無水乙醇洗滌1-2次；在50-80℃真空下烘干，就可得0.3～3.0μm的不同粒徑的球形銀粉。(劉秉寧，張文華，李海彪，馬淑珍。超細球形銀粉的制備方法，公開號：CN1387968，申請日：2001年5月26日)。該方法的缺點是銀粉粒徑分布不均勻，并且工藝效率低，難以實現大規模生產。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種銀粉振實密度高、單分散性好、表面光滑，比表面積小并且易于大規模生產的粒度均勻超細銀粉的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種粒度均勻超細銀粉的制備方法，其特征在于，將硝酸銀-乙二胺混合液和含有酒石酸鉀、保護劑和穩定劑的混合還原液均勻混合反應，所得沉淀經清洗干燥后即為粒度均勻超細球形銀粉。

所述的硝酸銀-乙二胺混合液中含：硝酸銀34-42.5g/L，乙二胺24.04-30.05g/L。

所述的混合還原液的組分及含量為：硝酸銀摩爾量0.55-0.7倍的酒石酸鉀、5-15倍作為保護劑的阿拉伯樹膠、以及2g-2.5g/L作為穩定劑的納米金膠。

所述的混合反應是指：在恒溫水浴35-70℃下，反應10-60min，待反應后沉降10-12小時候將上清反應液倒去取其沉淀。

所述的混合反應中涉及的容器均在70-82℃下，100-200g/L?NaOH、50-120ml/LH₂O₂的溶液中清洗10-20min，然后用去離子水洗凈。

所述的清洗干燥是指：將混合反應的沉淀用去離子水清洗至電導率2-5us/cm，再用無水酒精或丙酮清洗2-4次，最后在鼓風干燥箱內40-75℃，干燥5-12小時。

與現有技術相比，本發明率先采用弱還原劑酒石酸鉀制備銀粉，通過對條件的控制來改變銀粉的形貌，并得到了較為分散，粒度均勻的微細銀粉。本發明所制得銀粉振實密度高、粒徑分散范圍窄、其顆粒球形度高，表面光滑，比表面積小并且易于大規模生產。

附圖說明

圖1為采用本發明方法制得的銀粉的電鏡圖；

圖2為采用本發明方法制得的銀粉的另一電鏡圖。