[發明專利]一種具有磁性功能的納米復合水凝膠的制備方法

無效

• 申請號: 201110301103.8
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102432972A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 朱美芳;夏夢閣;賈朦朦;武永濤;劉晟;張冀
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08L33/26
• 分類號: C08L33/26;C08L33/24;C08L33/02;C08K3/22;C08F120/56;C08F120/54;C08F120/06;C08F2/44;C08K3/34
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于納米復合水凝膠的制備領域，特別涉及一種具有磁性功能的納米復合水凝膠的制備方法。

背景技術

高分子水凝膠是由高分子三維網絡與溶劑水組成的多元體系，吸收大量水分后能引起聚合物網絡的宏觀變化。水凝膠在宏觀上具有固體不能流動的性質，而在微觀上又有類似于溶液的行為，可以在水中溶脹，但不溶解。水凝膠中的水盡管束縛于凝膠網絡中，但仍有一定的活動性，這種類似于生物體的結構，具有良好的生物相容性。有機/無機納米復合水凝膠是在三維網絡中引入納米級無機粘土作為物理交聯點，通過分子鏈之間的非共價鍵作用形成三維網絡結構。

近年來，有專利報道(如公開號為CN101531742A，CN101215350A)以市售的無機鋰皂石(Laponite?XLG、Laponite?XLS)為交聯劑，利用聚合物分子鏈與粘土之間的物理交聯作用(氫鍵、疏水力、庫倫力、靜電吸附或物理纏結)，原位合成了粘土/聚合物納米復合水凝膠，極大提高了凝膠的力學性能、吸水性能、光學透過性，拓寬了凝膠在化學機械、高吸水材料方面的應用。

然而，這種水凝膠材料在功能性構筑(溫度、pH、光、電、磁響應性)方面還存在一定的缺陷，通過構筑具有一定響應性的智能凝膠，將使凝膠對外界環境的響應更迅速、智能響應性更全面，進一步拓展凝膠在化學機械、生物醫學以及組織工程等領域的應用。實現水凝膠智能響應性與高力學性能的結合是未來凝膠發展的主要趨勢。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種具有磁性功能的納米復合水凝膠的制備方法，該方法工藝簡單，成本較低，得到的磁性納米復合水凝膠具有優異的磁響應性能，此外該方法的原料選擇范圍大，克服普通納米復合水凝膠功能性單一、磁性響應不足的缺陷，具有較高的應用價值。

本發明的一種具有磁性功能的納米復合水凝膠的制備方法，包括：

(1)納米復合水凝膠的制備：

將無機粘土加入到去離子水中，攪拌后使粘土完全剝離，然后加入水溶性單體、引發劑、催化劑，混合均勻后得到預聚液；將所得的預聚液在5-30℃下聚合24-120小時，得到納米復合水凝膠；其中預聚液中粘土的質量分數為0.1％-20％，水溶性單體的質量分數5％-40％，引發劑的質量分數為0.5％-2％，催化劑的質量分數為0.0001％-0.01％，其余成分為去離子水；

(2)納米復合水凝膠的磁性構筑：

把二價鐵鹽和三價鐵鹽溶于去離子水中，再加入1g-10g上述的納米復合水凝膠，在5-30℃且氮氣保護下浸泡24-120小時，得到浸泡后的水凝膠；

配置0.5-5mol/L共沉淀劑，加入上述浸泡后的水凝膠，氮氣保護下反應1-12小時，即得具有磁性功能的納米復合水凝膠；原料的摩爾比為二價鐵鹽∶三價鐵鹽∶共沉淀劑＝1∶1-2.5∶1-20。

所述步驟(1)中的無機粘土是指在水中能夠完全剝離的無機鋰皂石，為Laponite?XLG或Laponite?XLS(市售)，其中Laponite?XLG的化學式為[Mg_5.34Li_0.66Si₈O₂₀(OH)₄]Na_0.66，Laponite?XLS由質量分數為92.32％的[Mg_5.34Li_0.66Si₈O₂₀(OH)]₄]Na_0.66和質量分數為7.68％的Na₄P₂O₇組成。

所述步驟(1)中的水溶性單體為異丙基丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酰胺中的一種或幾種。

所述步驟(1)中的引發劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉、偶氮二異丁腈中的一種或幾種。

所述步驟(1)中的催化劑為N，N，N’，N’，-四甲基乙二胺、三乙醇胺、硫代硫酸鈉中的一種或幾種。

所述步驟(2)中的二價鐵鹽為FeSO₄·7H₂O、FeSO₄、FeCl₂、FeCl₂·4H₂O中的一種或幾種。