[發明專利]一種鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110300754.5
• 申請日: 2011-11-14
• 公開（公告）號: CN102367382A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 劉輝;李廣軍;朱振峰;李軍奇;何選盟
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于納米結構材料制備技術領域，涉及一種片狀自組裝微球材料，具體涉及一種鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料，本發明還涉及該片狀自組裝微球發光材料的制備方法。

背景技術

納米結構材料由于有著與其獨特結構相關的特殊的物理和化學性能近年來受到可人們的廣泛關注，現已形成了制備納米結構材料的多種方法，如溶膠-凝膠法、水熱法、溶劑熱法、物理氣相沉積法和化學氣相沉積法等。用這些方法已經成功的制備出了氧化鋅、氧化銅/氧化亞銅、氧化鈦、氧化錫和各種金屬納米結構材料。這些具有獨特微觀形貌的納米結構材料表現出了許多特殊的光、電、磁和其它優異的性能。

氧化鋁由于具有高的比表面積、高的熱穩定性和機械模量等特點而被廣泛的應用于催化劑、催化劑載體和吸附劑等領域。另外，氧化鋁基的發光材料和陶瓷顏料等的性能又與其顆粒的微觀形貌息息相關。因此，摻雜氧化鋁納米結構發光材料的制備方法研究對于氧化鋁和氧化鋁基功能材料的應用和性能拓展將具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料，通過表面活性劑誘導的水熱法，選取的無機鋁(鋁源)、無機鉻鹽、十六烷基三甲基溴化銨(表面活性劑)、乙酸乙酯和醇(溶劑)等均價格低廉，制備出的片狀自組裝微球結構的鉻摻雜氧化鋁粉體材料顆粒尺寸均一、可調，片狀自組裝單元厚度可控。

本發明的另一目的是提供一種上述鉻摻氧化鋁片狀自組裝微球發光材料的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，一種鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料，由厚度可調控的片狀結構自組裝而成，微球的粒徑尺寸均一，單分散性良好，微球的直徑為0.8～1.0μm，片狀自組裝結構單元的厚度為10～20nm，組成該發光材料的成分為：摩爾比為0.01∶99.99～0.1∶99.9的氧化鋁和氧化鉻，并且當激發波長為462nm時，該發光材料在696nm處出現特征輻射。

本發明所采用的另一技術方案是，一種制備鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料的方法，具體按照以下步驟實施，

步驟1：配制摩爾濃度為0.03mol/L的六水合三氯化鋁，0.045mol/L的十六烷基三甲基溴化銨和1.0mol/L的NaOH的混合溶液，溶劑為去離子水和醇的混合溶劑，充分磁力攪拌至上述物質全部溶解，得到無色透明溶液，然后向上述無色透明溶液中加入六水合三氯化鉻，其中鉻鹽和鋁鹽物質的摩爾比為0.01∶99.99～0.1∶99.9，最后加入乙酸乙酯磁力攪拌30分鐘，得到無色透明液體；其中加入的乙酸乙酯與混合溶液的體積比為1∶12；

步驟2：將步驟1得到的混合溶液放入容積為100mL帶有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中，置入MDS-8型多通量密閉微波化學工作站中進行微波水熱反應，反應溫度120-200℃，反應時間30～90分鐘，得到乳白色液體；

步驟3：將步驟2得到的乳白色液體離心分離，并用去離子水和無水乙醇分別洗滌，然后將所得固體產物放入80℃的真空干燥箱中干燥24小時，得到白色粉末；

步驟4：將步驟3得到的白色粉末置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以1℃/min的升溫速率升溫到500℃并維持2小時，隨后自然冷卻至室溫，制得鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料。

本發明的特征還在于，步驟1溶劑中所用的醇選用甲醇或正丁醇，且去離子水和醇的體積比為2∶1～20∶1。

本發明的有益效果是：本發明中所使用的微波水熱法被公認為一種“綠色”化學合成方法，采用微波對體系均勻加熱，具有合成速度快、效率高和能耗低的優點。

本發明中混合溶劑中醇的種類是影響鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球的粒徑和片狀自組裝結構單元厚度的關鍵因素，不同的醇的種類得到的鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球的粒徑和片狀自組裝結構單元厚度不同。

本發明中的煅燒時間和升溫速率會影響片鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球的完整性，過長的煅燒時間和過快的升溫速率會導致鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球的微觀形貌受到破壞。

附圖說明

圖1是本發明實施例一制得的鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料的掃描電鏡照片，其中，a是放大5000倍的掃描電鏡照片，b是放大10000倍的掃描電鏡照片；c是放大30000倍的掃描電鏡照片；d是放大50000倍的掃描電鏡照片；

圖2是本發明實施例二制得的鉻摻雜氧化鋁片狀自組裝微球發光材料的掃描電鏡照片，其中，a是放大10000倍的掃描電鏡照片，b是放大30000倍的掃描電鏡照片；