[發(fā)明專利]環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110300670.1
• 申請(qǐng)日: 2011-10-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102391122A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 商集平;方猷泉;周少杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江商通科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/75
• 分類號(hào): C07C69/75;C07C67/08;C07C67/48
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制備方法。

背景技術(shù)

用來(lái)增加PVC制品柔軟性的主要原料是增塑劑，增塑劑的品種和產(chǎn)量在塑料助劑中均居首位，近年來(lái)，歐盟先后出臺(tái)多個(gè)法案和指令，嚴(yán)格限制鄰苯二甲酸酯類增塑劑（DOP等）用于食品包裝、醫(yī)療用品和兒童玩具及其它與人體密切接觸的PVC制品中，對(duì)我國(guó)增塑劑行業(yè)及下游生產(chǎn)企業(yè)造成了巨大沖擊，行業(yè)發(fā)展受到了限制和挑戰(zhàn)，因此開(kāi)發(fā)綠色環(huán)保型增塑劑勢(shì)在必行。本發(fā)明方法制備的六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑是專為PVC的敏感性應(yīng)用（如醫(yī)療設(shè)施、食品包裝、兒童玩具等）而開(kāi)發(fā)的一種非鄰苯二甲酸酯類增塑劑，它具有鄰苯二甲酸二辛酯（DOP）與鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）類似的結(jié)構(gòu)，具備DOP和DINP的性能，且功能更優(yōu)秀，具體表現(xiàn)為：遷移性小、無(wú)色透明、完全環(huán)保、能與通常的有機(jī)溶劑和常用增塑劑互容、其彈性、透明性、低溫性能遠(yuǎn)優(yōu)于DOP和DINP等主增塑劑，更重要的是六氫苯二甲酸酸二（2-乙基己）酯產(chǎn)品具有優(yōu)異的毒理特性，可為醫(yī)療器械、食品包裝、醫(yī)療用品、兒童玩具及其它與人體密切接觸的PVC制品制造商提供達(dá)到安全要求的理想解決方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制備方法。

環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制備方法的步驟如下:

1)?將1摩爾六氫苯二甲酸酐、2.0～2.2摩爾2-乙基已醇和相對(duì)釜物料總量0.4‰～0.6‰固體超強(qiáng)酸SO₄^2-／TiO₂-A1₂O₃催化劑加入到反應(yīng)器中攪拌，升溫至210℃進(jìn)行酯化反應(yīng)2～3小時(shí)，脫醇得到六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗產(chǎn)品；

2）將六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗產(chǎn)品在減壓條件下汽提精制3～4h，再加入相對(duì)釜物料總量0.1%～0.2%的活性炭吸附脫色20～30min，經(jīng)壓濾得到六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯純化產(chǎn)品。

本發(fā)明采用嚴(yán)格的過(guò)程控制、優(yōu)化的生產(chǎn)技術(shù)來(lái)確保產(chǎn)品的高純度與衛(wèi)生性。采用本發(fā)明方法制得的六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑在造粒或增塑生產(chǎn)時(shí)，同PVC材料的配伍性好，其增塑的最終產(chǎn)品遷移性很低，具有較長(zhǎng)的使用壽命和優(yōu)異性能。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明采用的工藝流程為：投料→酯化→脫醇→精制→吸附脫色→壓濾→成品。

環(huán)保增塑劑六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯的制備方法的步驟如下:

1)?將1摩爾六氫苯二甲酸酐、2.0～2.2摩爾2-乙基已醇和相對(duì)釜物料總量0.4‰～0.6‰固體超強(qiáng)酸SO₄^2-／TiO₂-A1₂O₃催化劑加入到反應(yīng)器中攪拌，升溫至210℃進(jìn)行酯化反應(yīng)2～3小時(shí)，脫醇得到六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗產(chǎn)品；

2）將六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯粗產(chǎn)品在減壓條件下汽提精制3～4h，再加入相對(duì)釜物料總量0.1%～0.2%的活性炭吸附脫色20～30min，經(jīng)壓濾得到六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯純化產(chǎn)品。

采用以上方法制得的六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯增塑劑產(chǎn)品的純度，可通過(guò)氣相色譜儀測(cè)試，產(chǎn)品純度大于或等于99.5%。

實(shí)施例1

將六氫苯二甲酸酐，2-乙基己醇摩爾比為1/2.0的六氫苯二甲酸酐和2-乙基己醇加入反應(yīng)器中加熱，再加入相對(duì)釜物料總量0.4‰固體超強(qiáng)酸SO₄^2-／TiO₂-A1₂O₃催化劑，升溫至210℃反應(yīng)3小時(shí)后脫醇，再用直接蒸汽汽提精制4h，加入相對(duì)釜物料總量0.1%的活性炭吸附脫色20min，經(jīng)壓濾得六氫苯二甲酸二（2-乙基己）酯，其收率為97.1%，純度為99.0%，色度（Pt-Co）為15號(hào)，酸值為0.14mgKOH/g，相對(duì)密度（20℃）為0.958g/cm³，閃點(diǎn)（開(kāi)口杯）為219℃。

實(shí)施例2