[發明專利]大絲束PAN基碳纖維原絲的上油方法

有效

• 申請號: 201110300598.2
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN103031621A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 唐泓;暢延青;施沖
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: D01F11/06
• 分類號: D01F11/06;D01F6/18;D01F9/22
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 沈原

技術領域

本發明涉及一種大絲束PAN基碳纖維原絲的上油方法。

背景技術

碳纖維作為新一代復合材料的增強纖維，以其優異的性能在航天、航空以及汽車、建筑、輕工行業等得到廣泛應用。小絲束聚丙烯腈基碳纖維(以下簡稱小絲束PAN基碳纖維)是眾多碳纖維中性能優良的一種，是戰略導彈、衛星、航天飛行器、大型飛機等所需的關鍵材料。隨著高架公路的飛速發展，大絲束(大于24K)PAN基碳纖維的需求量得到了迅猛提高。

工業上以下列工序制備PAN基碳纖維：對作為PAN聚合物進行一步法或兩步法紡絲得到碳纖維原絲的紡絲工序；在溫度為200～400℃的氧化性氛圍中原絲進行預氧化，得到預氧化絲；以及在溫度為400～2000℃惰性氣體中碳化該預氧化絲，轉化成碳纖維的碳化工序。在上述紡絲工藝中，為了防止單纖維之間發熱粘合、纖維與機械表面的摩擦，造成纖維起毛、斷絲和表面缺損，需要使用PAN基碳纖維原絲用油劑。

中國專利ZL200580044949.0實施例2公開了一種碳纖維原絲的上油方法，將組成為100重量份的氨基改性硅油和30重量份的烷基酚聚氧乙烯醚以及8.8重量份KM902(信越化學工業(株)制)油劑，用4000份水配成油劑乳化液，碳纖維原絲在70℃的溫水中拉伸3倍后，再使其通過由上述配制的油劑組成的油劑浴中，通過浸漬法上油。其上油方法中采用的油劑組成中烷基酚聚氧乙烯醚為非離子表面活性劑，可起到乳化劑的作用，其用量較大，在使用過程中會造成油劑耐熱性差的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中存在的采用的碳纖維原絲用油劑中乳化劑用量大，造成油劑在使用過程中耐熱性差的問題，提供一種新的大絲束PAN基碳纖維原絲的上油方法油劑。該方法所采用的油劑具有乳化劑用量少，使用過程中油劑耐熱性好的優點。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：一種大絲束PAN基碳纖維原絲的上油方法，在30-50℃、常壓條件下，將0.5～3.0wt％油劑乳液浸漬經致密化后絲束大于24K的PAN基碳纖維原絲，其中所用的油劑以重量份數計包括以下組份：

a)5-20份氨基改性聚二甲基硅氧烷A；

b)40-60份氨基改性聚二甲基硅氧烷B；

c)10-30份聚醚改性聚二甲基硅氧烷；

d)5-20份乳化劑；

其中所述的氨基改性聚二甲基硅氧烷A在25℃時的粘度為50mm²/s～250mm²/s，氨基當量為4000～8000；氨基改性聚二甲基硅氧烷B在25℃的粘度為500mm2/s～4000mm2/s，氨基當量為1000～3000；所述的聚醚改性聚二甲基硅氧烷在25℃的粘度為400mm²/s～1000mm²/s，HLB為4.0～10.0；所述乳化劑取自由脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基苯酚聚氧乙烯醚組成的物質組中的至少一種，其環氧乙烷加成數為3～8，其脂肪醇、脂肪酸或烷基苯酚中的碳原子數為12～16。

上述技術方案中，所述氨基改性聚二甲基硅氧烷A和氨基改性聚二甲基硅氧烷B為末端具有甲基的二甲基硅的一部分側鏈被下述化學式(I)表示的氨基取代得到的化合物；所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷為末端具有甲基的二甲基硅的一部分側鏈被下述化學式(II)表示的聚醚基取代得到的化合物：

-CH₂-CH₂-NH-CH₂-CH₂-NH₂(I)

上述技術方案中所述聚醚改性聚二甲基硅氧烷優選HLB值為4-5；所述氨基改性聚二甲基硅氧烷A優選范圍為在25℃時的粘度為60mm²/s～150mm²/s，氨基當量為4500～6000；所述氨基改性聚二甲基硅氧烷B優選范圍為在25℃時的粘度為1000mm²/s～3000mm²/s，氨基當量為1500～2000；所述乳化劑優選脂肪醇聚氧乙烯醚；所述乳化劑用量以重量份數計優選范圍為10-15份。