[發明專利]利用非固溶合金腐蝕燒結制備多孔材料的方法

無效

• 申請號: 201110300488.6
• 申請日: 2011-10-09
• 公開（公告）號: CN102329978A
• 公開（公告）日: 2012-01-25
• 發明（設計）人: 向杰;黃健;曾智;胡慧敏;侯雪玲
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C23F1/26
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發明屬于多孔材料技術領域，涉及一種多孔材料的制備方法，特別涉及一種利用非固溶合金腐蝕燒結法制備多孔材料的方法。

背景技術

多孔材料在工業生產、精密儀器以及高科技設備中運用廣泛，在國民經濟、國防、科研中作用巨大。多孔材料在實際使用中常用于過濾、吸附凈化以及催化劑載體，其中，鈦/鋯類多孔材料因其良好的耐腐蝕性能和優良的吸附過濾性能而應用廣泛。

目前鈦多孔材料制備的方法主要為粉末燒結法，其工藝流程大致為粉末制取→粉末篩選→粉末零件成型→燒結。粉末燒結制備多孔材料的工藝所需設備復雜特別是粉末制備設備昂貴，粉末燒結的樣品因粉末表面活性大和工藝的間隔而雜質含量高，難以適用于高純環境。粉末燒結法因工藝的限制而難以制備出性能優良的小尺寸零件。粉末燒結法因零件成型需用模具而靈活性較低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種利用非固溶合金腐蝕的方法制備出純凈的多孔材料結構，再通過高溫燒結從而獲得具有一定力學性能、雜質含量低的鈦/鋯多孔材料。本發明所采用的非固溶合金腐蝕燒結法因沒有粉末制備工序而大大減少了設備的需求，工藝更簡單，材料純度易于控制。

為解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

本發明利用非固溶合金腐蝕燒結法制備多孔材料的方法，其工藝流程為：

????熔煉→鑄錠加工→熱處理→產品成型→腐蝕→清洗→燒結→終處理

其每一步流程具體操作為：

①熔煉：將高純度的Ti（鈦）/Zr（鋯）和金屬Y（釔）按一定配比配好，根據所需多孔材料的孔隙率及強度要求可調，Y（釔）質量分數在20%-60%范圍內可調，在真空電弧爐或真空感應爐中熔煉均勻并快速冷卻，冷卻的速度和方式決定了最終材料的組織形貌；

②鑄錠加工：熔煉好的鑄錠為通過加工獲得更多的產品或獲得特殊的組織，可以將鑄錠在900-1000℃加熱后熱軋獲得不同的固態形狀，此工序需根據產品需求來選擇，可以不采用；

③熱處理：將經鑄錠加工好的樣品在真空中經1000℃熱處理8-16小時，以使兩相分離更徹底；

④產品成型：將經熱處理的鑄錠用機械加工的方法如線切割按所需的產品尺寸加工好，機械加工的產品應進行表面處理以除去機械加工的影響，加工時應考慮表面處理所帶來的尺寸誤差；

⑤腐蝕：經機械加工并表面處理的樣品可以進行腐蝕，腐蝕所用腐蝕液為1-5%wt的稀HCl，所需的腐蝕液量按樣品中所含Y(釔)于HCl反應生成YCl₃來計算。

計算示例：樣品為20g，含量Y(釔)30%，釔的摩爾質量為89，所用濃鹽酸為36%wt，密度1.021g/cm³。

則樣品中Y的物質的量為20×30%÷89=0.067mol

每ml濃HCl中HCl的量為1.021×0.36÷36.5=0.01mol

則所需濃鹽酸體積為0.067×3÷0.01=20.1ml

配成1.8%wt的稀鹽酸溶液為20×20.1=402ml

腐蝕時樣品應完全浸入溶液中，為使腐蝕產物能順利的從樣品中排出，可以在腐蝕時加上震動或磁場。以樣品表面不再有氣泡產生作為腐蝕完成的標志。

⑥清洗：腐蝕后的樣品為將腐蝕產物去除干凈以獲得純凈的多孔材料需要進行清洗，清洗工藝采用超聲震動清洗；共四遍，前兩遍為60-80℃熱水，第三遍為冷水（25℃左右），第四遍為丙酮；每遍30min。清洗完成的樣品應晾干表面液體。

⑦燒結：燒結的目的是使材料獲得一定的力學性能以滿足實際的使用，燒結共分兩步，可以在一臺設備上進行也可分開進行。第一步為預燒結，其目的是將加工過程中空洞中殘留的揮發性物質去除干凈以便獲得純凈的多孔材料，其具體工藝為真空條件下100℃保溫0.5-1小時，300℃保溫0.5-1小時，500℃保溫0.5-1小時，750℃保溫1-2小時；第二步燒結為提高材料強度，工藝為鈦材料1000℃保溫2小時，鋯材料1100℃保溫2小時。燒結的樣品應冷卻至室溫材料從真空環境取出，真空度要求為不低于3×10^-3Pa。

⑧終處理；對燒結的樣品進行篩選合格品，包裝待用。

所制備的多孔材料為片狀，厚度不超過2mm。

本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出實質性特點和顯著優點：

1.工藝簡單；本發明制備多孔材料的方法由于減少了傳統粉末燒結法中的粉末制備步驟，對制備工藝是重大的改進，操作更方便。