[發明專利]大孔徑炭載磷化物及其制備方法無效
| 申請號: | 201110300190.5 | 申請日: | 2011-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN103028427A | 公開(公告)日: | 2013-04-10 |
| 發明(設計)人: | 王輝;劉仲能;王德舉;李則俊;王燕波 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J27/185 | 分類號: | B01J27/185;B01J35/10;H01M4/96 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 孔徑 磷化 及其 制備 方法 | ||
1.一種炭載磷化物材料,其比表面積在350m2/g,孔徑大小在5.0~10.0nm。
2.權利要求1所述的炭載磷化物材料的制備方法,包括以下步驟:a)將所需量可溶性金屬鹽加入含有選自苯酚、間苯二酚、間苯三酚中至少一種的乙醇中;b)在0~80℃條件下,向上述溶液中引入所需量磷源,然后滴加濃硝酸至產生的磷酸鹽沉淀溶解,引入所需量的表面活性劑;c)在攪拌狀態下,滴加所需量甲醛后靜置,而后蒸發掉乙醇得到凝膠;d)將凝膠于40~120℃下干燥得到干凝膠;e)在惰性氣氛保護下,干凝膠在600~1200℃下焙燒得到炭載磷化物。
3.按照權利要求2所述的炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于:所述可溶性金屬鹽可以為硝酸鹽、氯化鹽等可溶性金屬鹽;所述醛類為甲醛、乙醛或苯甲醛等有機醛;所述表面活性劑為F127、F108等大分子聚合物。
4.根據權利要求2所述炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于磷源選磷酸氫二銨或磷酸二氫銨或磷酸等可溶性磷物種的至少一種。
5.根據權利要求2所述炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于凝膠的干燥溫度為80~100℃。
6.按照權利要求2所述炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于:P與金屬的摩爾比為1∶1~2。
7.按照權利要求2所述炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于:所述醛與酚的摩爾比為1/1.5~1/3。
8.按照權利要求2所述炭載磷化物材料的制備方法,其特征在于:升溫速率1~3℃/min,最終焙燒溫度為700~1000℃。
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