[發明專利]一種金納米粒子催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201110300176.5
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102500367A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 施利毅;張登松;李紅蕊
• 申請（專利權）人: 東莞上海大學納米技術研究院;上海大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01D53/86;B01D53/62
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 吳英彬

1.一種金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

(1)將帶有氨基官能團的硅烷化合物均勻分散到質量百分比為8～18wt％的表面活性劑水溶液中，使該帶有氨基官能團的硅烷化合物的質量百分比為5～15wt％，再用稀酸調節使該混合溶液的pH值在2～4之間，并且在1～50℃恒溫水浴反應18～72h后，對該混合溶液進行離心、過濾，用去離子水和無水乙醇進行若干次洗滌，真空干燥12～48h后得到具有氨基官能團的二維硅結構層狀材料；

(2)將該二維硅結構層狀材料加入到無水乙醇中，并進行超聲使得該二維硅結構層狀材料完全分散到無水乙醇中，形成混合懸濁液，該二維硅結構層狀材料的質量百分比為0.002～5wt％；將氯金酸溶液加入到該混合懸濁液中，并進行超聲使氯金酸溶液分散均勻，該氯金酸與二維硅結構層狀材料的質量比1∶10～1∶30；再將該添加了氯金酸溶液的混合懸濁液進行旋蒸干燥得到淺黃色沉淀，然后從新分散到無水乙醇溶液中；

(3)將抗壞血酸溶液加入到步驟(2)中最后所制得的溶液中并進行攪拌直到該溶液完全澄清，滴加NaBH₄，使溶液中的抗壞血酸與NaBH₄的摩爾數與氯金酸的摩爾數保持在4～9之間，對溶液進行連續攪拌2～24h，得到二維硅結構層狀材料負載金納米粒子的懸濁液；

(4)對步驟(3)中最后所制得的懸濁液進行離心、過濾，獲得金納米粒子催化劑；

(5)對該金納米粒子催化劑進行真空干燥。

2.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述帶有氨基官能團的硅烷化合物是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、對氨基苯基三甲氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑是十二烷基硫酸鈉或十二烷基磺酸鈉中的一種。

4.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，該抗壞血酸與NaBH4的摩爾比任意可調，通過調節抗壞血酸和NaBH4的摩爾比來控制反應的速率。

5.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述二維硅結構層狀材料為層間具有規則排列的氨基和表面活性劑陰離子，層板硅結構為水解得到的-Si-O-Si-。

6.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述稀酸為鹽酸、硫酸或硝酸中的一種。

7.根據權利要求1所述的金納米粒子催化劑的制備方法，其特征在于，所述抗壞血酸為L-抗壞血酸或D-異抗壞血酸中的一種。

8.一種由權利要求1所述制備方法所制得的金納米粒子催化劑，其特征在于：其包括二維硅結構層狀材料和金納米粒子，該二維硅結構層狀材料為具有規則排列的氨基官能團的層狀硅結構化合物，該金納米粒子均勻分散在該二維硅結構層狀材料的層間，該金納米粒子的粒徑在1～10nm之間。

9.根據權利要求8所述的金納米粒子催化劑，其特征在于，該金納米粒子的質量百分比為0.2～4wt％。

10.根據權利要求8所述的金納米粒子催化劑，其特征在于，所述二維硅結構層狀材料為層間具有規則排列的氨基和表面活性劑陰離子，層板硅結構為水解得到的-Si-O-Si-。