[發(fā)明專利]一種采用指示劑置換反應(yīng)的氯溴碘離子半定量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110300101.7
• 申請(qǐng)日: 2011-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN103018233A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮亮;關(guān)亞風(fēng);李慧;沈錚
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): G01N21/78
• 分類號(hào): G01N21/78
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種采用指示劑置換反應(yīng)的氯溴碘離子半定量檢測(cè)方法，包括金屬離子顯色劑與金屬離子螯合，指示劑置換，比色讀取，以及樣品測(cè)定，其特征在于：

以金屬離子顯色劑與對(duì)應(yīng)金屬離子形成的有色螯合物作為氯、溴或碘離子檢測(cè)的指示劑；為檢測(cè)較寬濃度范圍，以二種以上1x10^-5-1x10^-2mol/L間不同濃度的這種有色螯合物作為檢測(cè)單元，提取每種有色螯合物對(duì)應(yīng)的顏色信息，將所有這些顏色信息歸總，構(gòu)建陣列系統(tǒng)；基于銀離子和汞離子能與氯、溴或碘離子(鈉鹽)形成沉淀，在氯、溴或碘離子過量情況下，沉淀進(jìn)一步溶解的原理，構(gòu)建氯、溴或碘離子與金屬離子顯色劑共同競(jìng)爭(zhēng)金屬離子的反應(yīng)；所生產(chǎn)的沉淀經(jīng)離心濾去后，由透明石英玻璃管吸取上層清液，通過提取各個(gè)沉淀反應(yīng)后的上層清液顏色信息，將所有這些顏色信息歸總，構(gòu)建陣列系統(tǒng)；

1)顯色劑與金屬離子螯合：0.1-1毫摩爾濃度的硝酸銀(或氯化汞)與對(duì)應(yīng)金屬離子顯色劑按1∶1摩爾比混合，產(chǎn)生顏色變化；

2)指示劑的置換反應(yīng)：加入1x10^-5-1x10^-2mol/L濃度的氯、溴或碘離子鈉鹽水溶液到上述混合溶液中，經(jīng)充分反應(yīng)后，離心除去多余沉淀；

3)比色讀取：取透明石英管，蘸取離心后的上層清液，溶液在毛細(xì)作用下吸入石英管中；將二種以上1x10^-5-1x10^-2mol/L間不同濃度有色螯合物指示劑作為檢測(cè)單元，將蘸取其各自反應(yīng)后上層清液的透明石英管放在一起，構(gòu)建陣列，一次性對(duì)陣列顏色成像，用Photoshop軟件對(duì)石英管中的顏色進(jìn)行數(shù)字化，構(gòu)建該特定濃度下的氯、溴或碘離子的“指紋圖譜”。分別對(duì)從微摩爾至毫摩爾級(jí)的氯、溴和碘離子的多個(gè)濃度進(jìn)行測(cè)試，將不同濃度下氯、溴或碘離子的“指紋圖譜”合并，構(gòu)建“指紋圖譜庫(kù)”。

4)在未知樣品測(cè)試過程后，采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法，運(yùn)用Matlab，MVSP(Multi-Variate?Statistic?Package)或SPSS(Statistical?Package?for?the?Social?Sciences)等統(tǒng)計(jì)軟件，將樣品的圖譜數(shù)據(jù)與“指紋圖譜庫(kù)”的數(shù)據(jù)庫(kù)相對(duì)照，從而對(duì)未知濃度的氯、溴或碘離子進(jìn)行定性或半定量的分析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述彩色成像設(shè)備為CCD、數(shù)碼相機(jī)或掃描儀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述數(shù)理統(tǒng)計(jì)是將圖像數(shù)字化后對(duì)數(shù)據(jù)聚類分析或主成分分析方法。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述“指紋圖譜”是將圖像數(shù)字化后的RGB值按比例用條形碼方式進(jìn)行可視化直觀顯示。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在樣品測(cè)試過程后，提取石英管中反應(yīng)后溶液的顏色信息，選定均一的特定區(qū)域，求得其對(duì)應(yīng)的色彩平均RGB值，將直觀的圖像數(shù)字化；

反應(yīng)后所產(chǎn)生的顏色變化能夠通過數(shù)字化的形式反映出來，為定量與半定量分析提供依據(jù)，同時(shí)有利于數(shù)據(jù)庫(kù)的數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，為不同濃度下的氯溴或碘構(gòu)建與之對(duì)應(yīng)的“指紋圖譜”。

所述色彩平均RGB值：對(duì)由圖像顏色變化構(gòu)建的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，采用一種聚類分析或主成分分析用于數(shù)據(jù)歸一化的方法，進(jìn)行分類。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述金屬離子顯色劑為3，5-Br2-PADAP([2-(3，5)-二溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚)；

透明石英管內(nèi)徑1.7毫米，外徑2.5毫米，長(zhǎng)約4毫米；

金屬離子顯色劑濃度分別為0.1mM和0.1μM兩種。