[發明專利]一種稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110299939.9
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN102391860A
• 公開（公告）日: 2012-03-28
• 發明（設計）人: 劉輝;李軍奇;李廣軍;何選盟;朱振峰
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及一種纖維材料，具體涉及一種稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料，本發明還涉及該纖維發光材料的制備方法。

背景技術

稀土離子在不同基質中的發光性質已被廣泛研究，摻雜后基質材料的結構、電學性能、光學性能都有所改善，拓寬了材料的應用領域，如：激光材料，光學放大器，光催化劑等。此外，稀土離子摻雜濃度低及其在光譜學上的高度敏感性，常被用作局部發光探針，用來檢測材料的晶體環境。在眾多的稀土離子中，銪離子是一種有效的發光離子，銪離子處于亞穩基態的電子由于在5S5P電子層的保護和屏蔽下進行躍遷，受周圍電場的干擾影響較小，因此在形變時，能級分裂成寬度較窄的副能級，所以發出的熒光光譜較窄，并且彼此分離，因此受到廣泛關注。作為一種優良的稀土離子摻雜發光材料的基質材料，氧化鋁由于其具有的從紫外到近紅外區高的光透過率，優異的機械強度，高的化學穩定性，以及大的光學禁帶寬度和高溶度和等特點，在稀土摻雜發光材料領域被廣泛的用作基質材料。目前，已有采用溶膠-凝膠法，自蔓延法，共沉淀等方法合成了稀土摻雜的氧化鋁基發光材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料，通過氨氣緩釋劑和水熱溫度控制反應的速度，以聚乙二醇為纖維狀結構模板劑，水熱制備表面活性劑復合的中間產物，再經煅燒分解處理得到形狀均一的稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料。

本發明的另一目的是提供一種上述稀土銪摻氧化鋁纖維的制備方法。

本發明所采用的技術方案是，一種稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料，纖維的兩端為閉合針尖狀，纖維單獨或成簇存在，纖維的直徑為300～500nm，長度為5～10μm，長徑比為10～30，當激發波長為394nm時，該稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料在595nm處出現特征輻射，組成該纖維發光材料的成分為：氧化鋁：99.91～99.99wt％，氧化銪：0.01～0.09wt％。

本發明所采用的另一技術方案是，一種制備稀土銪摻雜氧化鋁纖維發光材料的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：按照摩爾比H₂O∶鋁源物質為90～330∶1，鋁源物質：表面活性劑為50～100∶1，取表面活性劑、鋁源物質和水，在20～40℃條件下攪拌混合均勻，待表面活性劑和鋁源物質完全溶解后，再加入稀土銪鹽，其中稀土銪鹽和鋁源物質的質量比為0.01∶99.99～0.09∶99.91，在20～40℃條件下攪拌混合均勻，最后加入氨氣緩釋劑，氨氣緩釋劑與鋁源物質的摩爾比為1∶1，得到混合溶液；

步驟2：將步驟1得到的混合溶液密封，在80～180℃條件下水熱反應10～36小時，得到固體產物與母液的混合溶液；

步驟3：將步驟2得到的混合溶液中的固體產物與母液分離，洗滌分離出來的固體產物，并真空干燥，得到表面活性劑復合的中間體產物；

步驟4：將步驟3得到的表面活性劑復合的中間體產物煅燒，控制升溫速率為2℃/min，待表面活性劑氧化分解后再次煅燒，得到稀土銪摻氧化鋁纖維發光材料。

本發明的特點還在于，

其中的表面活性劑選取聚乙二醇-400、聚乙二醇-1000、聚乙二醇-2000、聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000或聚乙二醇-20000中的一種。

其中的步驟1中的稀土銪鹽采用硝酸銪。

其中的步驟1中的鋁源物質選取六水合三氯化鋁、九水合硝酸鋁中的一種或兩種的混合物。

其中的步驟1中的氨氣緩釋劑選取尿素或硫脲。

本發明的有益效果是，和沉淀法、自蔓延法制備的稀土有摻雜氧化鋁發光材料相比較，本發明稀土銪摻雜氧化鋁纖維，其特殊的纖維狀使其在結構功能材料等方面具有較大的應用價值。本發明稀土銪摻雜氧化鋁纖維的制備方法工藝簡單、操作安全，且成本低。

附圖說明

圖1是本發明實施例1制得的稀土銪摻氧化鋁纖維發光材料的掃描電鏡照片，其中，a是放大2000倍的掃描電鏡照片，b是放大5000倍的掃描電鏡照片，c是放大10000倍的掃描電鏡照片，d是放大30000倍的掃描電鏡照片；

圖2是本發明實施例2制得的稀土銪摻氧化鋁纖維發光材料的透射電鏡照片；其中，a是放大2000倍的透射電鏡照片，b是放大50000倍的透射電鏡照片。

圖3是本發明實施例4制得的稀土銪摻氧化鋁纖維發光材料的XRD圖譜；

圖4是本發明實施例6制得的稀土銪摻氧化鋁纖維發光材料的熒光光譜圖。

具體實施方式