[發明專利]制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法

無效

• 申請號: 201110299488.9
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN102503866A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 毛錦生;金葉
• 申請（專利權）人: 無錫青蘋果工程勘察設計院
• 主分類號: C07C309/62
• 分類號: C07C309/62;C07C303/32
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所 32104
• 代理人: 殷紅梅

技術領域

本發明涉及一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法，屬于化學技術領域。

背景技術

眾所周知，脂肪酸甲酯磺酸鈉(簡稱MES)是以天然動植物油脂為原料，經深度加工制得的性能優良的脂肪酸系陰離子表面活性劑。它具有良好的去污性、鈣皂分散性、乳化性、增溶性和生物降解性，以及水解穩定性、對硬水不敏感性、低刺激性、低毒性。MES與烷基苯磺酸鈉(LAS)、脂肪醇硫酸鈉(AS)等有較好的配伍性，并能改善它們的去污力，因而開發應用前景廣闊。

MES是去污力極強的表面活性劑，在低溫、硬水等情況下優于LAS和AS的洗滌性能。在MES系列產品中，以C原子數為16～18的MES去污效果最好。

但MES因其生產工藝流程較長，技術難度較大，特別是在二鈉鹽及色澤的有效控制、裝置的安全性等方面仍有待進一步研究探索和改進，因而MES在國際上能真正實現產業化的仍極少。

早在二十世紀二十年代就有人進行MES的研究，MES生產技術的研究報導很多，文獻表明在MES生產中目前就關鍵工段漂白再酯化而言有兩種工藝路線：酸性漂白和中性(堿性)漂白工藝路線。由于酸性漂白效果較中性(堿性)漂白好，因此，大多采用脂肪酸甲酯磺化、老化、甲酯磺酸再酯化、漂白、中和制備MES的技術路線即酸性漂白工藝路線。美國劍米索恩公司的專利ZL00133161.2采用較高溫度即91℃至110℃的溫度范圍內進行再酯化、酸漂白的工藝路線。而浙江贊成科技有限公司的專利申請CN101054354A中采用低溫即40℃至70℃預漂白與產品的二次漂白結合并在漂白和中和后增設了有一定停留時間的大貯罐，用于調整色澤、pH等工藝路線。但前者存在安全隱患(早在九十年代我國無錫、成都和大連都曾先后從美國引進MES生產技術和裝置，但均因安全等因素未能正常生產)，后者漂白效果差(二鈉鹽(100％a.m在5～10％左右)，生產不連續、產品質量不穩定。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法，可有效控制二鈉鹽和產品的色澤，工藝安全性高，操作簡單，并可實現工業化連續生產。

按照本發明提供的技術方案，一種制備低二鈉鹽含量的脂肪酸甲酯磺酸鈉的方法，特征是，包括以下工藝步驟：

(1)磺化：將脂肪酸酯在磺化反應器中進行磺化，得到粗制的磺酸，SO₃氣體與酯的摩爾比為1.3～1.5∶1，磺化反應溫度為75～95℃，磺化反應時間為10～25s；

(2)老化：將粗制的磺酸在老化釜中進行老化，得到α-脂肪酸甲酯磺酸，老化溫度為75～95℃，反應時間為40～80min；

(3)漂白：將α-脂肪酸甲酯磺酸在帶有閉路循環回路的管式回路反應器中與漂白劑、再酯化劑進行漂白；所述再酯化劑的用量為脂肪酸酯重量的15～35％，漂白劑的用量為脂肪酸酯重量的0.5～5％，漂白的溫度為50～80℃，循環比為5～25∶1；

(4)漂白再酯化反應：將經漂白再酯化處理后的α-脂肪酸甲酯磺酸在反應釜中進行進一步漂白再酯化，得到色澤≤57Hazen的α-脂肪酸甲酯磺酸；所述漂白酯化反應的溫度為70～90℃，壓力為0.05～0.20MPa，漂白再酯化時間為1.5～5.5小時；

(5)中和：將步驟(4)得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在帶有閉路循環回路的反應器中進行中和反應，反應時間為0.5～1.5小時，反應溫度為45～65℃，得到pH值為4～6.5的α-脂肪酸甲酯磺酸，中和試劑為質量百分濃度為27％～50％的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水溶液；

(6)將經中和處理后得到的α-脂肪酸甲酯磺酸在低溫真空閃蒸器中進行脫醇，脫醇溫度為50～90℃，真空度為0.06～0.08MPa，處理時間為10～30秒；再在高溫真空閃蒸器中進行脫水干燥，脫水干燥溫度為90～120℃，真空度為0.08～0.095MPa，處理時間為10～30秒，得到所述的脂肪酸甲酯磺酸鈉產品。

所述脂肪酸酯為月桂酸酯、豆蔻酸酯、棕櫚酸酯、硬脂肪酸酯中的一種或多種。

所述漂白劑為雙氧水、過硼酸鈉或過碳酸鈉。

所述再酯化劑為甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油中的一種或多種。

所得到的脂肪酸甲酯磺酸鈉產品中二鈉鹽含量≤1.3％(100％a.m)，色澤(5％a.m)≤100Hazen。

本發明所述的脂肪酸甲酯磺酸鈉的制備方法具有以下優點：