[發明專利]一種羥基磷灰石納米纖維的制備方法

無效

• 申請號: 201110299413.0
• 申請日: 2011-10-08
• 公開（公告）號: CN102431986A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 孫康寧;李愛民;高珊;王洪友
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y40/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李健康

技術領域

本發明涉及一種羥基磷灰石納米纖維的制備方法，尤其涉及一種以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板制備羥基磷灰石納米纖維的方法。

背景技術

羥基磷灰石是人體骨骼和牙齒的重要組成成分，具有良好的生物活性和生物相容性。故羥基磷灰石經常應用于生物醫學領域，如作為骨替代和骨修復材料。然而，純羥基磷灰石本身脆性大，抗彎性能差，故不能直接作為骨替代材料。很多學者研究了各種增強增韌材料來提高羥基磷灰石的韌性，例如高分子材料，金屬間化合物等，但是這些材料都或多或少有一定的應用局限性。羥基磷灰石的自增韌方法近來得到本領域的重視，眾所周知，增韌的方式主要包括顆粒增韌，晶須增韌，纖維增韌。然而，合成具有增強增韌的羥基磷灰石納米纖維有很大的困難，以往的研究尚未找到一種簡單方便的合成路線，常規的化學方法合成的羥基磷灰石為短棒狀結構，難以完全達到或滿足臨床要求。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種成本較低，工藝穩定，操作簡單，生產效率高的以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板制備羥基磷灰石納米纖維的方法。

本發明所述羥基磷灰石納米纖維的制備方法，步驟是：

(1)以Ca(NO₃)₂·4H₂O與(NH₄)₂HPO₄為原料，加入一定量的氨水，利用化學沉淀法進行反應；(2)加入一定量的CTAB；(3)將反應后的沉淀在室溫下陳化；(4)抽濾；(5)干燥并研磨，得羥基磷灰石納米纖維；

其特征在于：

步驟(1)所述Ca(NO₃)₂·4H₂O濃度為1.8mol/l，所述(NH₄)₂HPO₄濃度為1.1mol/l；首先將Ca(NO₃)₂·4H₂O加入到三孔燒瓶中，然后在常溫下將(NH₄)₂HPO₄加入到分液漏斗中并逐滴滴加與Ca(NO₃)₂·4H₂O混合，最后加入10-60ml氨水；利用化學沉淀法在60～90℃下反應1～3小時；

步驟(2)所述CTAB加入的質量為0.4g-5g；

步驟(3)所述陳化是用保鮮膜密封，在室溫下陳化24～30小時；

步驟(5)所述干燥溫度是100℃，干燥時間為10～15小時。

上述羥基磷灰石納米纖維的制備方法中：步驟(1)所述氨水的加入量優選為20～40ml，最優選30ml。

上述羥基磷灰石納米纖維的制備方法中：步驟(1)所述化學沉淀法的反應溫度優選為80～90℃，最優選90℃。

上述羥基磷灰石納米纖維的制備方法中：步驟(2)所述CTAB加入的質量優選為3～5g，最優選4g。

上述羥基磷灰石納米纖維的制備方法中：步驟(3)所述陳化時間優選為24～27小時，最優選24小時。

本發明的有益效果在于：使用的設備簡單而且安全性好，原材料方便易得，而且成本較低，制備工藝穩定，操作處理簡單，生產效率高。得到的產物羥基磷灰石納米纖維直徑在10-50nm左右，長度在200-1000nm左右，而常規化學沉淀法只能合成短棒狀羥基磷灰石，其直徑在20納米左右，長度在150納米左右，顯然本發明方法制備的羥基磷灰石納米纖維更能達到或滿足臨床要求。

附圖說明

圖1為納米羥基磷灰石粉體XRD圖：(a)，(b)，(c)分別加入0.45g，1.80g，4.00g?CTAB時所得到的羥基磷灰石納米纖維的X-射線衍射圖(XRD圖)；從圖中可以看出，所得到的物相為羥基磷灰石相，基本無其他雜質相。