[發(fā)明專利]RA和RD復配甜菊糖的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110298667.0
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102406113A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發(fā)明（設計）人: 戴珊媛;盧國定
• 申請（專利權）人: 寧波綠之健藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A23L1/09
• 分類號: A23L1/09;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 杭州金源通匯專利事務所(普通合伙) 33236
• 代理人: 唐迅

技術領域

本發(fā)明屬于藥物制備領域，涉及藥材的提取制備方法，具體涉及一種RA和RD復配甜菊糖的制備方法。

背景技術

甜菊糖甙是一種高甜度、低熱量、新型、保健、天然甜味劑。該產品在人體內無殘留、安全無毒，有利于調節(jié)血糖，促進腦力活動，對心腦血管病、肥胖病、糖尿病患者有輔助治療功能，更有助于防治齲齒和作為苯丙尿酮癥(PKU)病人的糖類替代物。

甜菊糖甙主要包括甜菊甙，甜葉菊甙A，懸鉤子甙，杜爾可甙A(dulcosideA)，甜葉菊甙C，甜葉菊甙F，甜葉菊甙D，甜菊雙糖甙，甜葉菊甙九種成分，其中甜葉菊甙A為主要組分，目前市場上甜菊糖類產品大部分是甜菊甙A。但是甜葉菊甙A是一種高強度甜味劑，口服后有余味，而加入少量的甜葉菊甙D成分后則會減少、消除或掩飾甜葉菊甙A的余味。

目前市場上尚沒有關于RD和RA復配甜菊糖產品出現(xiàn)，也沒有相關其復配產品的制備方法的報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決上述技術的不足而提供的一種質量穩(wěn)定，方法合理、容易實施、以滿足消費者不同需求的RA和RD復配甜菊糖的制備方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明所提供的RA和RD復配甜菊糖的制備方法，其特征在于步驟依次為：

(1)水提取步驟：將粉碎后的甜葉菊用水進行提取，并過濾；

(2)樹脂分離步驟：將濾液通過大孔樹脂柱，用醇類溶劑進行洗脫，分段收集洗脫液，使用液相色譜分析檢測RA、RD的含量，混合分段收集的洗脫液，過離子交換樹脂，取流出液；

(3)脫色步驟：取流出液部分加入脫色劑，過濾，烘干得到甜菊糖粗品；

(4)結晶步驟：加入醇類溶劑溶解，回流加熱，在此過程中加入與甜菊糖粗品等量的水，使甜菊糖粗品完全溶于體系；靜置，過濾得到晶體；

(5)重結晶步驟：再用醇水溶劑溶解，回流加熱，加入與甜菊糖粗品等量的水，重復結晶；

(6)干燥步驟：用醇類溶劑洗滌、烘干得到成品。

所述的水提取步驟中，其粉碎后的葉子按200kg/h-260kg/h的速度連續(xù)投入自動提取設備，水與甜葉菊的質量比例為5-20∶1，溫度在60-90℃，每次提取0.5-2小時。

所述的樹脂分離步驟中，大孔樹脂型號為HPD-600，離子交換樹脂為陰離子交換樹脂，醇類溶劑濃度為60-90％，醇類溶劑體積為3倍量上柱的料液體積。

所述的脫色步驟中，其采用活性炭或硅膠進行脫色，在溫度60℃-90℃下脫色15分鐘-45分鐘；脫色劑∶料液＝1∶20-50，過濾干燥后得到的甜菊糖粗品中RA含量為40％-60％，RD含量為4％-15％。

所述的結晶步驟中，其醇類溶劑質量濃度為85％-95％，醇類溶劑與粗品質量比例＝3.5∶1，回流加熱時間為30min，回流加熱過程中需加入水，水與粗品質量比例＝0.5-2∶1，靜置時間為12-16h。得到的RA和RD復配甜菊糖粗品中RA含量為50％-80％，RD含量為4.5％-25％。

所述的重結晶步驟中，醇類溶劑質量濃度為85％-95％，醇類溶劑與粗品質量比例＝3.5∶1，回流加熱時間為30min，回流加熱過程中需加入水，水與粗品質量比例＝0.5-2∶1，靜置時間為12小時-16小時。得到的RA和RD復配甜菊糖粗品中RA含量為60％-95％，RD含量為5％-40％。

所述的烘干步驟中，洗滌用醇類溶劑質量濃度為80％-100％，在溫度10℃-30℃下洗滌1-3次，每次10-20分鐘，干燥溫度設定在60℃-80℃。

所述的醇類溶劑可以是甲醇或乙醇。

所述RA含量和RD含量的控制是采用通過加入確定比例的水，以改變溶液體系的極性，以此改變并獲得最終析出的RA與RD之間所需的比例。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

(1)采用水提法提取甜菊糖甙，成本低。

(2)利用甜菊糖中RA和RD的極性不同的原理進行重結晶，原理簡單。

(3)制備的RA和RD復配甜菊糖，產品口感好，無余味，適應市場需要，滿足消費者的多樣化需求。

(4)相對于其他甜菊糖產品，RA和RD復配甜菊糖產品穩(wěn)定性好。

具體實施方式

以下結合通過實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。

實施例1：

本實施例提供的一種RA和RD復配甜菊糖的制備方法，其步驟依次為：