[發明專利]一種吡啶鎳銠催化劑及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201110298532.4 | 申請日： | 2011-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN103012500A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 紀海霞 | 申請（專利權）人： | 上海開復精細化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F19/00 | 分類號： | C07F19/00;B01J31/22;C07C53/08;C07C51/12 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 蔣亮珠 |
| 地址： | 200231 上海市徐*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 吡啶 催化劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種吡啶鎳銠催化劑，其特征在于，該催化劑為以吡啶鎳與銠的化合物配位形成，結構式如下：
其中，R1、R2、R3為氫或碳原子數為1-10的羥基，X為鹵素。
2.根據權利要求1所述的一種吡啶鎳銠催化劑，其特征在于，所述的銠的化合物為四羰基二氯二銠、四羰基二溴二銠或四羰基二碘二銠。
3.一種如權利要求1所述的吡啶鎳銠催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
a.將相同摩爾比的芳香酮化合物與2，6-二異丙基苯胺混合進行酮氨縮合反應，生成2-吡啶亞胺化合物，將該2-吡啶亞胺化合物與三甲基苯溴化鎂、三甲基鋁反應，得到2-氨甲基吡啶配體；將該2-氨甲基吡啶配體在無水無氧的環境下與同摩爾份的2-二甲氧基乙烷鹵化鎳進行配位反應，得到2-氨甲基吡啶鎳配合物；
b.將2-氨甲基吡啶鎳配合物溶于甲醇，用N2保護，在0～50℃邊攪拌邊滴加羰基銠的甲醇溶液，甲醇與羰基銠摩爾比為50～100∶1，滴加完畢后，恒溫反應15-120分鐘，得到吡啶鎳銠催化劑。
4.根據權利要求3所述的一種吡啶鎳銠催化劑，其特征在于，步驟(1)所述的2-吡啶亞胺化合物與三甲基苯溴化鎂、三甲基鋁的物質量的比為(0.03～0.05)∶(0.04～0.06)∶(0.04～0.06)。
5.根據權利要求3所述的一種吡啶鎳銠催化劑，其特征在于，步驟(2)所述的2-氨甲基吡啶鎳配合物與羰基銠的摩爾比為1∶(0.02～2)。
6.一種如權利要求1所述的吡啶鎳銠催化劑的應用，其特征在于，將吡啶鎳銠催化劑用作甲醇羰基化制備醋酸過程的催化劑。
7.根據權利要求6所述的吡啶鎳銠催化劑的應用，其特征在于，所述的甲醇羰基化制備醋酸過程添加碘化鋰作為助催化劑。
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