[發(fā)明專利]一種纈沙坦消旋體的回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110298450.X | 申請日: | 2011-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN102351804A | 公開(公告)日: | 2012-02-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊和軍;胡宇宏;呂士華;宋光偉;許永平;郭洪巨 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江新賽科藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | C07D257/04 | 分類號: | C07D257/04;C07C229/08;C07C227/18;C07C53/126;C07C51/06 |
| 代理公司: | 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡紅娟 |
| 地址: | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 纈沙坦消旋體 回收 方法 | ||
1.一種纈沙坦消旋體的回收方法,包括步驟:
(1)纈沙坦消旋體在酸的水溶液中經(jīng)水解反應(yīng)得到正戊酸以及纈沙坦脫戊酰基產(chǎn)物;
(2)在醇溶劑中,將纈沙坦脫戊酰基產(chǎn)物在還原劑和催化劑的作用下經(jīng)還原反應(yīng)得到纈氨酸和4′-甲基聯(lián)苯-2-基四氮唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的酸為鹽酸、硫酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的酸的水溶液的質(zhì)量百分濃度為20%-36%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的纈沙坦消旋體與酸的摩爾比為1∶2-5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的催化劑為鈀碳、雷尼鎳中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的還原劑為甲酸銨、乙酸銨、氫氣中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的醇溶劑為C1-C4的飽和醇中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(1)中,水解反應(yīng)在回流溫度下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(2)中,還原反應(yīng)在回流溫度下進(jìn)行。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纈沙坦消旋體的回收方法,其特征在于,步驟(1)中,水解反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物的后處理包括:將水解反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物過濾,濾液蒸干即得正戊酸,濾餅經(jīng)冰水洗滌至弱酸性,干燥得到纈沙坦脫戊酰基產(chǎn)物;
或者,步驟(2)中,還原反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物的后處理包括:將還原反應(yīng)的反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后過濾,濾液蒸干后通過結(jié)晶得到4′-甲基聯(lián)苯-2-基四氮唑;濾餅用熱水洗滌,過濾,所得濾液蒸干水分即得纈氨酸,所得濾餅即為催化劑。
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