[發明專利]一種6-氯嘌呤的化學合成方法

有效

• 申請號: 201110298421.3
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102336755A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 李永曙;張軍潔;譚成俠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D473/40
• 分類號: C07D473/40
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種如式II所示的6-氯嘌呤的化學合成方法，所述的方法以如式(I)所示的乙酰基次黃嘌呤和三氯氧磷為原料，在叔胺催化劑的作用下于70～105℃反應完全，反應結束后蒸除未反應的三氯氧磷，加入冰水冷卻，用堿水調pH值至7～9，6-氯嘌呤析出后過濾去除濾液，烘干蒸去溶劑即得6-氯嘌呤；所述的投料物質的量比乙酰基次黃嘌呤∶三氯氧磷∶叔胺為1∶3.5～20.0∶1.0～1.5，

2.如權利要求1所述的6-氯嘌呤的化學合成方法，其特征在于所述的叔胺為N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基基苯胺、三乙胺或吡啶。

3.如權利要求1所述的6-氯嘌呤的化學合成方法，其特征在于所述的投料物質的量比乙酰基次黃嘌呤、氯代試劑和叔胺為1∶5.0～10.0∶1.0～1.2。

4.如權利要求1所述的6-氯嘌呤的化學合成方法，其特征在于：所述的反應溫度為100～105℃。

5.如權利要求1所述的6-氯嘌呤的化學合成方法，其特征在于所述的方法在烘干之前用冷水洗滌，烘干即得6-氯嘌呤。

6.如權利要求1所述的6-氯嘌呤的化學合成方法，其特征在于所述的方法按如下步驟進行：(1)將乙酰基次黃嘌呤、三氯氧磷和叔胺按投料量投入到反應容器中，加熱至100～105℃，保溫4～8小時，反應結束后蒸除未反應的三氯氧磷，冷卻，加入冰水，然后用堿水調pH值至7～9，反應液中6-氯嘌呤析出后，過濾，用冷水洗滌，烘干，得6-氯嘌呤。