[發(fā)明專利]分離擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分子印跡固相萃取小柱的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110298363.4
• 申請(qǐng)日: 2011-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN102500134A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史西志;孫愛麗;李德祥;劉菁華;陳炯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D15/22
• 分類號(hào): B01D15/22;G01N1/34
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

1.一種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分子印跡固相萃取小柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將模板分子氯氰菊酯、功能單體甲基丙烯酸和交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯，按模板分子∶功能單體∶交聯(lián)劑摩爾比＝1∶2～8∶25，以偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑，乙腈作為致孔劑，通過本體聚合法合成塊狀擬除蟲菊酯類農(nóng)藥分子印跡聚合物；通過研磨篩分獲得粒徑為40～60μm的顆粒；

(2)通過索氏萃取除去所得顆粒中的模板分子，然后在110℃下熱處理10h，消除模板分子的滲漏，獲得能同時(shí)識(shí)別擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的分子印跡聚合物；

(3)稱取0.02～0.2g上述分子印跡聚合物，采用0.5-2ml乙腈作為裝柱勻漿液與所述的分子印跡聚合物混合均勻，得到勻漿液；在抽真空狀態(tài)下，將勻漿液裝入1～6ml聚丙烯固相萃取小柱內(nèi)，最后蓋緊篩板，即得到擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分子印跡固相萃取小柱；

其中，步驟(1)中引發(fā)劑與交聯(lián)劑的比例為3～5mg/mmol；致孔劑與交聯(lián)劑的體積比為1∶6～14；所述索氏萃取所使用的萃取溶劑為體積比為9∶1的甲醇與甲酸的混合溶液。

2.使用如權(quán)利要求1所述的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分子印跡固相萃取小柱進(jìn)行擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)方法，其特征主要包括以下步驟：

(1)將上述制備得到的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的分子印跡固相萃取小柱依次用乙腈1～10ml、20wt％乙腈水溶液1～10ml淋洗活化；

(2)取待檢測(cè)水產(chǎn)品樣品提取液或待檢測(cè)水樣品5～15ml上樣至所述的分子印跡固相萃取小柱，上樣速度為0.1～0.5ml/min；

(3)依次用去離子水1～10ml、體積比為2∶8的乙腈和水的混合溶液1～10ml淋洗固相萃取小柱，流速為0.1～0.5ml/min；

(4)最后用1～10ml體積比為9∶1的乙腈和甲酸的混合液洗脫，收集洗脫液；

(5)將洗脫液用氮?dú)獯蹈珊螅?.0ml體積比為9∶1的異辛烷和丙酮的混合液定容，采用GC-ECD測(cè)定擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量；

上述待檢測(cè)水產(chǎn)品樣品提取液的制備方法為：在5～10g待檢測(cè)水產(chǎn)品樣品中加入5～10ml體積比為2∶8的乙腈、水混合溶液，渦旋振蕩2min，10000rpm離心5～10min，所得上清液即為待檢測(cè)水樣品提取液。