[發明專利]一種高溫微型填充床反應器振蕩天平及測量方法

無效

• 申請號: 201110298177.0
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102353716A
• 公開（公告）日: 2012-02-15
• 發明（設計）人: 湯根土;胡萬起;李竹川;王曉嵐
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N29/036
• 分類號: G01N29/036
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 宋松

技術領域

本發明涉及能源、冶金、材料等多個領域，具體地說，涉及一種高溫微型填充床反應器振蕩天平及測量方法。

背景技術

能源、環境、化工、冶金、材料等領域涉及到大量有關擴散、吸附以及反應動力學方面的研究，在此過程中要求能準確地測量物質的質量變化及其變化速率。通常采用熱重法來研究其變化過程。

熱重分析儀(Thermo?Gravimetric?Analyzer)，簡稱為TGA，是一種利用熱重法檢測物質溫度與質量變化關系的儀器。熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。熱重分析儀(TGA)的基本原理：在程序控溫下，測量物質的質量隨溫度(或時間)的變化關系。當被測物質在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結晶水時，被測的物質質量就會發生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質在多少度時產生變化，并且根據失重量，可以計算失去了多少物質。然而它受到升溫速度緩慢、氣體擴散影響嚴重、高溫下質量分辨率大幅下降、流量大于100ml/min產生噪聲、存在死體積、響應時間長(10～30s)等缺陷的限制。

以煤工業為例。當前世界各國對于潔凈煤技術的開發和應用十分重視，進行了大量的研究工作。由于煤是一種含有多種組份且結構復雜的物質，不同來源的煤在諸如熱解、氣化和燃燒過程中所表現出來的反應特性有著顯著差異。因而深入認識煤的化學反應過程，開展相關的反應動力學研究是非常必要的。目前通過理論分析和數值計算還無法滿足工業反應過程開發、反應器設計和性能預報的要求，認識反應過程仍然主要依賴于實驗方法。由于工業反應器內部存在明顯的流動不均勻性以及溫度濃度分布差異等不利因素，給研究過程造成了很大的困難，而準確估計和消除這些因素的影響又往往不易做到，因而研究者進行煤反應動力學的實驗通常在特別研制的實驗室裝置上進行。

除了使用熱天平外，還有絲網反應器和滴管爐兩種方法可以測量。絲網反應器(Wire-Mesh?Reactor，WMR)主要應用于高升溫速率下的反應動力學研究，但是它與工業反應器實際情況相比存在較大差距，并且受網孔尺寸限制所選顆粒粒徑要求較大，通常為106～150μm。滴管爐(Drop?Tube?Furnace，DTF)是被國內外研究者廣泛應用于煤的熱解、氣化和燃燒過程的實驗研究，是公認的進行煤反應動力學研究的重要實驗室裝置，它是依靠氣流夾帶固體反應物進入反應器來研究煤粉的燃燒特性，但是其反應溫度與升溫速率難以精確控制以及煤粒受氣體夾帶而缺乏可靠的方法準確測量其表面溫度和運動速率。

為克服熱重分析方法的弊端，市場上已出現一種技術能滿足實時而又不受氣體擴散限制影響的質量測量儀器——美國Rupprecht&Patashnick公司的TEOM?1500(Tapered?Element?Oscillating?Microbalance?series?1500)脈動質量分析儀，其特點是慣性天平與反應床層直接連接為整體結構，強迫反應氣流全部通過反應床層，使反應最大程度接近無溫度、濃度梯度的理想微反應狀態，直接獲得真實可靠的動力學數據。它具有高溫下高質量分辨率、不受擴散影響限制、因流體脈動死體積小、氣體流量大、加壓下儀器結構簡單等優點。但是該儀器振蕩管材料采用的是石英及300系列不銹鋼，石英因受失透性的影響而不能在1100℃與室溫間長期熱循環，而300系列不銹鋼材料為非高溫恒彈性材料，因此該儀器的工作溫度還不夠高(＜800℃)，與常規熱重天平的工作溫度范圍(0～1100℃)相比還存在一定的差距，從而限制了它的應用范圍。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的是提供一種能在溫度高達1100℃下工作的高溫微型填充床反應器振蕩天平，通過對振蕩管、高溫隔熱技術以及固有頻率測量系統的再設計，解決已有技術中存在的問題。該發明不僅能保留TEOM1500脈動質量分析儀的優點，而且能實現將應用范圍拓展到熱天平的應用范圍領域，徹底解決了現有熱重天平受氣體擴散影響的嚴重缺陷以及TEOM1500工作溫度不夠高的缺點。本發明適用于現有熱天平的幾乎所有應用領域。

為了實現上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的：

一種高溫微型填充床反應器振蕩天平，包括振蕩管、氣體加熱系統、流體脈動驅動裝置、振動傳感器以及數據處理中心，所述振蕩管與振動傳感器之間以內抽真空的高透光率透明陶瓷隔離。高透光率透明隔熱陶瓷采用真空隔熱技術使振動傳感器耐高溫探頭(最高使用溫度750℃)能滿足振蕩管的最高工作溫度(1100℃)的工作狀態。