[發明專利]一種納米復合阻燃材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110298171.3
• 申請日: 2011-09-28
• 公開（公告）號: CN103013120A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉若鵬;趙治亞;繆錫根;付珍
• 申請（專利權）人: 深圳光啟高等理工研究院;深圳光啟創新技術有限公司
• 主分類號: C08L81/06
• 分類號: C08L81/06;C08K7/26;C01B33/12
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• 代理人: 暫無信息

【技術領域】

本發明涉及阻燃材料領域，具體地涉及一種納米復合阻燃材料及其制備方法。

【背景技術】

阻燃材料是一種保護材料，它是能夠阻止燃燒而自己并不容易燃燒的材料，有固態的如水泥、鋼材、玻璃等材料；有液態的，稱為阻燃劑，又稱難燃劑，是一種賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。若在需防火的墻體等各種材料表面涂上阻燃劑，能保證墻體在起火的時候不被燒著，也不會使燃燒范圍擴大。

阻燃材料主要有有機和無機，鹵素和非鹵。無機阻燃材料是目前使用最多的一類阻燃材料，它的主要組分是無機物，其中鋁-鎂系無毒、無鹵、無煙，價格低廉，易于儲存，但該阻燃材料的填充量很大，對基板的物理性質和機械性能有較大影響。無機磷系無鹵、低毒、穩定、效果持久，但紅磷易吸潮、易氧化，會生成劇毒的PH3氣體。無機銻系阻燃材料主要是三氧化二銻，三氧化二銻在燃燒過程中生煙量大，并且銻資源有限，不適于工業生產。鹵系阻燃材料有高效阻燃的特性，對基板性能影響也比較小，但在制備過程中生煙量大，易腐蝕容器并產生毒氣。許多阻燃材料的阻燃效果與它的粒度大小有密切的關系，對阻燃化合物進行超細化使其在阻燃聚合物中更均勻的分布，能達到理想的阻燃效果。

綜上所述，開發一種無毒、無害，工藝簡單、阻燃效果較好的新型環保阻燃材料勢在必行。

【發明內容】

本發明所要解決的技術問題是提供一種納米復合阻燃材料及其制備方法，將無機納米材料與聚合物制成復合材料，避免了常規阻燃材料對基板材料的機械性能的影響，只需添加少量的無機物即可達到理想的阻燃效果，制備過程簡單環保，具有極好的開發與應用前景。

本發明實現發明目的首先提供一種納米復合阻燃材料及其制備方法，包括以下步驟：

101.制備介孔二氧化硅；

102.制備介孔二氧化硅與有機溶劑的混合溶液；

103.制備聚砜與有機溶劑混合溶液；

104.將介孔二氧化硅與有機溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機溶劑混合溶液中攪拌均勻，除去溶劑，干燥形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復合阻燃材料。

步驟101用溶膠凝膠法制備介孔二氧化硅包括以下步驟：

1011.制備二氧化硅溶膠體：將聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物、去離子水、酸溶液混合均勻，邊攪拌邊逐滴加入正硅酸乙酯，常溫靜置，得到二氧化硅溶膠體；

1012.將步驟1011制得的二氧化硅溶膠體轉移至高壓反應釜中反應后，取出過濾、烘干得到二氧化硅凝膠體，將其煅燒后得到介孔二氧化硅。

作為具體實施方式，所述步驟1011中，所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物為模板劑，正硅酸乙酯為鈦源，去離子水為溶劑，酸溶液為催化劑。

作為具體實施方式，所述步驟1011中，所述正硅酸乙酯與所述聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物的質量比為：正硅酸乙酯：聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物＝1-10。

作為具體實施方式，所述步驟1011中，所述酸溶液為硝酸、鹽酸、硫酸或磷酸，酸溶液的濃度控制在2-5mol/L。

作為具體實施方式，所述步驟1012中，將所述高壓反應釜的反應溫度控制在60-100℃，反應時間控制在24-72h。

作為具體實施方式，所述步驟1012中，所述煅燒溫度控制在400-600℃，煅燒時間控制在3-6h。

作為具體實施方式，所述步驟103中，制備所述聚砜與有機溶劑混合溶液的溫度應控制在75-95℃。

作為具體實施方式，所述步驟104中，將所述介孔二氧化硅與有機溶劑混合溶液緩慢加入聚砜與有機溶劑混合溶液的溫度應控制在75-95℃。

一種納米復合阻燃材料，由納米復合阻燃材料由介孔二氧化硅與聚砜復合而成。

通過應用本發明的納米復合阻燃材料及其制備方法，可以制備一種新型環保阻燃材料，無毒、無害，安全可靠，制備工藝簡單，阻燃效果良好。

【附圖說明】

圖1，納米復合阻燃材料的制備方法流程圖。

圖2，介孔二氧化硅制備方法流程圖。

【具體實施方式】

下面結合附圖和實施例對本發明進行詳細說明。

本發明利用溶膠凝膠法制備介孔二氧化硅，將介孔二氧化硅加入有機溶劑中制成混合溶液，再將聚砜加入對二甲苯中制成混合溶液，最后將以上兩種混合溶液混合攪拌均勻，除去溶劑，形成介孔二氧化硅-聚砜粉末，得到納米復合阻燃材料。上述制備方法是對阻燃化合物二氧化硅進行超細化，使其在阻燃聚合物聚砜中更均勻的分布，以達到理想的阻燃效果。

實施例1

本實施例的制備方法如下：