[發明專利]一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 201110298019.5
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102500328A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 林建偉;詹艷慧;孫艷麗
• 申請（專利權）人: 上海海洋大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳澤群

1.一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：具體步驟為：

1)材料制備：沸石經清洗、烘干、冷卻后，進行破碎、研磨、過篩處理；用酸性溶液溶解制成濃度為0.5％-10％的殼聚糖溶液；用蒸餾水配制5mmol/L-100mmol/L的陽離子表面活性劑；

2)殼聚糖負載沸石的制備：將步驟1)的沸石置于盛有蒸餾水的反應器內，攪拌使沸石處于懸浮狀態；取步驟1)的殼聚糖溶液與懸浮態沸石充分混合；再向反應液中滴加氫氧化鈉溶液，直至反應液出現明顯絮狀物體后繼續攪拌5-60min；然后離心分離，用蒸餾水反復沖洗固體，直至上清液的pH接近于7.0為止，再將固體烘干后，研磨過200目篩后備用，所得固體記為殼聚糖負載沸石；

3)陽離子表面活性劑改性殼聚糖負載沸石的制備：將步驟1)的陽離子表面活性劑與步驟2)殼聚糖負載沸石混合，即為改性體系；再將該反應體系置于恒溫水浴振蕩器中進行反應，即可獲得陽離子表面活性劑改性殼聚糖負載沸石吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，處理后的沸石粒徑為20目-600目。

3.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的酸性溶液為鹽酸、硫酸和醋酸中的一種，其質量百分比濃度為0.5％-10％；陽離子表面活性劑為鹵化烷基吡啶或季銨鹽類陽離子表面活性劑。

4.根據權利要求3所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：為鹵化烷基吡啶類或季銨鹽類陽離子表面活性劑時，其中，鹵素為溴或氯，烷基碳原子為12-18個。

5.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的蒸餾水和沸石按照1-100mL/g的比例進行混合；殼聚糖溶液與沸石的液固比為1-100mL/g；所述的氫氧化鈉溶液濃度為1.0-5.0mol/L；攪拌時間為5min-60min；烘干溫度為60-150℃。

6.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟3)中，恒溫水浴振蕩器的反應溫度15-80℃，振蕩速度為50-500rpm，振蕩時間為1h-96h。

7.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：確定陽離子表面活性劑的負載量的方法為：取改性體系溶液進行離心分離，離心分離的速度為500rpm-5000rpm，離心時間為5min-60min，取上清液采用紫外可見分光光度法或總有機碳分析法，分析清液中陽離子表面活性劑的濃度，定量分析殼聚糖負載沸石上陽離子表面活性劑的負載量。

8.根據權利要求1所述的一種有機無機復合材料吸附劑的制備方法，其特征在于：陽離子表面活性劑改性殼聚糖負載沸石吸附劑對水中溶解性有機物的吸附檢測方法為：稱取0.010-0.500g制備好的陽離子表面活性劑改性殼聚糖負載沸石吸附劑，加入到濃度為1mg/L-250mg/L的腐殖酸或剛果紅溶液中，以酸或堿溶液調節溶液的pH值為4-12后，置于15℃-60℃水浴恒溫振蕩器上振蕩1-96h，分離測定上清液中腐殖酸或剛果紅的濃度，根據吸附前后水中腐殖酸或剛果紅的濃度差，確定吸附劑對水中腐殖酸或剛果紅的吸附效果。

9.權利要求1所述的制備方法制備的有機無機復合材料吸附劑應用于水中腐殖酸或剛果紅的吸附。