[發明專利]超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法

有效

• 申請號: 201110297733.2
• 申請日: 2011-09-30
• 公開（公告）號: CN102324322A
• 公開（公告）日: 2012-01-18
• 發明（設計）人: 賈金才;曹國喜;賈曉琳;徐柳;蔣元力;陳晨
• 申請（專利權）人: 河南煤業化工集團研究院有限責任公司;鄭州大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

1.一種超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

（1）將鎳源化合物、錳源化合物、鋰源化合物和稀土化合物按Ni、Mn、Li、稀土為1：3.0：2.05-2.24：0.003-0.02的摩爾比分別計量，將鎳源化合物、錳源化合物、鋰源化合物加入反應罐中，加入目標產物LiNi_0.5Mn_1.5O₄重量800-1600%的純凈水，攪拌后得到混合溶液A；

（2）以目標產物LiNi_0.5Mn_1.5O₄的重量為基準，分別計量6-30%的檸檬酸、300-600%的純凈水和0.002-0.01%的分散劑，將檸檬酸和分散劑加入純凈水中，攪拌均勻，得到檸檬酸的水溶液；然后將所述稀土化合物加入檸檬酸的水溶液中，攪拌均勻，得到混合溶液B；

（3）將混合溶液B在攪拌下緩慢加入到溶液A中，繼續攪拌20-40分鐘，得到溶液C；?

（4）向溶液C中滴加氨水，調節pH為5-7，再攪拌20-40分鐘；

（5）將調好pH值的C溶液放入80-100℃水浴鍋中水浴加熱5-10小時，得到前軀體；

（6）將前驅體置于非金屬器皿中，經工業微波爐熱處理，制備出LiNi_0.5Mn_1.5O₄目標產物。

2.根據權利要求1所述的超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制備方法，其特征在于：所述的鋰源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰，所述的鎳源化合物為醋酸鎳或硝酸鎳；所述的錳源化合物為醋酸錳。

3.根據權利要求1所述的超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制備方法，其特征在于：所述稀土化合物為鑭、鈰、鐠、釹的金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽中的一種或幾種；所述分散劑為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉。

4.根據權利要求1所述的超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制備方法，其特征在于：所述非金屬器皿為炭化硅坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或牛皮紙坩堝。

5.根據權利要求1-4任一項所述的超級電容器正極材料稀土摻雜LiNi_0.5Mn_1.5O₄的制備方法，其特征在于：所述工業微波爐的功率為30-60KW，熱處理是利用微波以每分鐘5-15℃的速率升溫至700-800℃，并在此溫度下保持25-55min。