[發明專利]一種中等聚合度聚乙烯醇的制備方法

有效

• 申請號: 201110297595.8
• 申請日: 2011-09-29
• 公開（公告）號: CN103030723A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 竇玉芹;任文革;吳永忠;黎園;廖永康;胡臘梅;王培發;何靈芝
• 申請（專利權）人: 中國石油化工集團公司;中國石化集團四川維尼綸廠
• 主分類號: C08F116/06
• 分類號: C08F116/06;C08F118/08;C08F8/00;C08F2/26;C08F4/04
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 周韶紅

1.一種中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，該制備方法采用的是無皂乳液聚合法，其特征在于：它包括以下步驟，其中所述的份數均為重量份數：

1）、反應原料的添加

將58～65份水加入反應釜中，于液面以下通入N₂，同時升溫至40℃～60℃后，再加入12～15份醋酸乙烯酯單體，分散均勻；

2）、添加引發劑進行聚合

將0.0006～0.0012份水溶性偶氮化合物引發劑溶于10～25份水中，之后加入到反應釜中，于40℃～60℃溫度下開始反應，2～8個小時后出料，得到聚合反應產物；

3）、破乳提純

將上述聚合反應產物在-10℃～-5℃條件下，冷凍5～12小時，然后解凍，過濾，干燥得到的聚醋酸乙烯樹脂；

4）、溶解皂化。

2.根據權利要求1所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：所述水溶性偶氮化合物引發劑，采用的是偶氮二氰基戊酸、偶氮二異丙基咪唑啉、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽或偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽。

3.根據權利要求1或2所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：所述溶解皂化，是將所述干燥后得到的聚醋酸乙烯樹脂溶于甲醇中，配制成質量分數為8～10%的溶液，加入堿液進行醇解，即得到該中等聚合度聚乙烯醇。

4.根據權利要求1或2所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：所述反應釜，采用玻璃反應釜；所述水，采用軟水；所述通入N₂，持續20～40min；所述解凍，是將冷凍后的聚合反應產物在20℃～25℃下放置2～5小時；所述干燥，是在70～75℃的鼓風干燥箱里烘干6～8小時。

5.根據權利要求3所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：所述反應釜，采用玻璃反應釜；所述水，采用軟水；所述通入N₂，持續20～40min；所述解凍，是將冷凍后的聚合反應產物在20℃～25℃下放置2～5小時；所述干燥，是在70～75℃的鼓風干燥箱里烘干6～8小時。

6.根據權利要求1或2所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：在引發劑的添加步驟中，加入占醋酸乙烯單體總質量2%的十二烷基硫酸鈉作為乳化劑。

7.根據權利要求3所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：在引發劑的添加步驟中，加入占醋酸乙烯單體總質量2%的十二烷基硫酸鈉作為乳化劑。

8.根據權利要求4所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：在引發劑的添加步驟中，加入占醋酸乙烯單體總質量2%的十二烷基硫酸鈉作為乳化劑。

9.根據權利要求5所述的中等聚合度聚乙烯醇的制備方法，其特征在于：在引發劑的添加步驟中，加入占醋酸乙烯單體總質量2%的十二烷基硫酸鈉作為乳化劑。